Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 64 стр.

UptoLike

Составители: 

64
В присутствии Hg(II) органическая фаза приобретает оранжевую
окраску. Данный вывод пока можно рассматривать только как
предварительный. Изменение окраски органической фазы на цвет
разбавленного дитизона или слабо-желтое окрашивание совершенно точно
свидетельствуют об отсутствии ртути.
Загрязнение реактивов иногда затрудняет идентификацию
дитизоната ртути. Для удаления избытка дитизона из экстракта
необходима щелочная среда, однако большое количество металлов в этих
условиях образуют окрашенные дитизонаты.
Экстракция дитизоната ртути проходит даже в среде минеральной
кислоты, поэтому для устранения мешающего влияния примесей
органическую фазу промывают 5-6 мл 0,2 М НС1 и наблюдают изменение
окраски.
Если Hg(II) отсутствует, то органический слой приобретает
окраску разбавленного дитизона, в присутствии же ртути оранжевая
окраска становится несколько темнее.
6. Экстракция дитизоном в хлороформе при рН = 5 - 6
К водному раствору, который может содержать Zп(II), Ni(II) и Со(II),
добавляют по каплям 2 М раствор гидроксида натрия до рН = 5-6. Если
значение рН раствора становится выше 6, то к водной фазе добавляют по
каплям 0,10 М раствор соляной кислоты до рН = 5-6. После этого
помещают раствор в делительную воронку и I добавляют 2 мл ацетатного
буфера с рН = 5,5.
Прежде чем проводить экстракцию дитизоном, часть водной фазы
используют для обнаружения Ni(II) и Со(II).
Обнаружение кобальта(II). К 1 мл водной фазы приливают равный
объем насыщенного раствора роданида калия в ацетоне. В присутствии
Со(II) раствор окрасится в синий цвет.
Обнаружение никеля(II). К 1 мл водной фазы прибавляют 2-3 капли
концентрированного раствора аммиака и 6 капель 2 %-ного раствора
диметилглиоксима в этаноле. Образование красного осадка или появление
красного окрашивания свидетельствуют о присутствии Ni(II).
Обнаружение цинка (II). Ко всей оставшейся водной фазе и
прибавляют 4-5 мл 1·10
-4
М раствора дитизона в хлороформе и проводят
экстракцию. Появление пурпурно-красной окраски органической фазы
свидетельствует о присутствии Zп(II).
Однако если медь (II), ртуть (II), серебро (I) не были удалены из
раствора количественно, то органическая фаза будет окрашена в цвет
отличный от цвета дитизоната цинка. К тому же, к числу мешающих
катионов относятся кобальт (II) и никель (II), которые в условиях
определения частично экстрагируются, окрашивая органическую фазу в