Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 90 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

90
При анализе окислителей применяется метод обратного
титрования с использованием иодида калия, который добавляется в
избытке. Раствор выдерживается в темном месте.
При этом протекает окисление иодид-ионов в иод, который
образуется в количестве, эквивалентном количеству анализируемого
окислителя. Выделившийся иод оттитровывают.
Лабораторная работа №1
Приготовление 0,1 н. раствора иода и установление его титра
Реакции иода с различными восстановителями обладают высокой
чувствительностью, поэтому обычно применяют 0,02, 0,05 ,1 н.
растворы.
Кристаллический иод загрязнен различными примесями, поэтому
для приготовления рабочего раствора иода его предварительно
очищают возгонкой. Для очистки иода растирают его кристаллы с
небольшим количеством KL и СаО, чтобы удалить меси хлора и брома.
Хлор и бром в результате этой операции ходят в нелетучие соединения
КСl и КВr:
С1
2
+ 2KI = 2КС1 + I
2
Br
2
+ 2KI = 2КВг + I
2
Смесь кристаллического иода с KI и СаО подвергают возгонке.
Возогнанный иод сохраняют в эксикаторе.
Для приготовления рабочего раствора иода можно использовать не
возогнанный препарат. В этом случае нормальность раствора иода
можно установить по серноватистокислому натрию (тиосульфату
натрия, Na
2
S
2
0
3
). Реакция между иодом и тиосульфатом натрия
происходит по уравнению
I
2
+ 2Na
2
S
2
О
3
= 2NaI + Na
2
S
4
O
6
I
2
+ 2e
-
= 2I
-
2S
2
О
3
2-
- 2e
-
= S
4
О
6
2-
_________________________________________
I
2
+ 2S
2
О
3
2-
= 2I
--
+ S
4
O
6
2-
Иод очень плохо растворим в воде, поэтому для приготовления
рабочего раствора иода пользуются раствором KI. Иодида калия берется
в три раза больше, чем иода. Иод растворяют в центрированном
растворе KI, так как он быстро растворяется и летучесть его в растворе
значительно меньше, чем в твердом виде. Затем раствор разбавляется
водой.
Реактивы и оборудование: кристаллический иод; 0,1 н. раствор тиосульфата натрия;
пипетка; бюретка вместимостью 25 мл; мерная колба вместимостью 100 мл; коническая

Страницы