Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 91 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

91
колба вместимостью 250 мл; бюксы; ступка с пестиком; стакан ( V= 200 мл); часовое
стекло; шпатель; технохимические весы; аналитичеcкие весы; электроплитка.
ХОД АНАЛИЗА
1.Приготовление 0,1 н. рабочего раствора иода из
кристаллического иода, очищенного методом возгонки. 2 г
кристаллического иода взвешивают на технохимических весах,
добавляют на кончике ножа KI и СаО. Смесь помещают в ступку,
тщательно перетирают, а затем переносят в стакан, накрытый сверху
часовым стеклом. Стакан ставят на электроплитку и нагревают Чистый
иод, который конденсируется на холодной поверхности часового
стекла, снимают шпателем, помещают в бюкс и ставят в эксикатор.
KI, взятый в трехкратном количестве по отношению к
рассчитанному количеству иода, помещают в бюкс и растворяют в
небольшом количестве воды. Закрывают бюкс крышкой и взвешивают
на аналитических весах. Отвешивают на технических весах (на часовом
стекле) рассчитанное количество возогнанного иода и, приоткрыв
крышку, переносят навеску в бюкс с концентрированным раствором
иодида калия. Бюкс закрывают крышкой, взбалтывают его содержимое
для растворения кристаллов иода и снова взвешивают на аналитических
весах. Точную навеску иода находят по разнице двух взвешиваний на
аналитических весах. Раствор иода в иодиде калия количественно
переносят в мерную колбу, тщательно промывают бюкс
дистиллированной водой и доводят объем до метки.
Нормальность раствора иода (
2
2
I
N
) находят по формуле
,
1000
2
VM
g
N
f
I
=
где
g —
навеска
иода
,
г
;
M
f
—
молярная
масса
эквивалента
иода
,
г
/
моль
;
V —
объем
раствора
иода
,
мл
;
2.Приготовление 0,1 н. рабочего раствора иода из не возогнанного
иода. 0,1 н. рабочий раствор иода готовится по вышеприведенной
методике, но кристаллический иод не подвергают предварительной
возгонке. Рассчитанное количество иода взвешивают не на
аналитических, а на технохимических весах.
После перенесения раствора иода в иодиде калия в мерную колбу
ее закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают
содержимое. В коническую колбу для титрования переносят пипеткой
точно отмеренный объем раствора и титруют раствором тиосульфата
натрия до соломенно-желтого цвета. Добавляют 1 мл раствора крахмала
и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
Нормальность раствора иода (
2
I
N
) рассчитывают по формуле

Страницы