Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 71 стр.

UptoLike

Составители: 

си, не содержащий другого компонента. Соответственно, последняя
фракция будет состоять из чистого высококипящего компонента перво-
начальной смеси. В этом по существу и заключается принцип разделе-
ния дробной перегонки.
В качестве простых перегонных колон в лаборатории используют
различного типа дефлегматоры (рис.46), эффективность которых тем
выше, чем больше площадь их поверхности.
Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном
охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденса-
ция пара более высококипящей жидкости. Образовавшийся промежу-
точный конденсат называют флегмой. Флегма стекает обратно в реакци-
онную колбу, а пар обогащается компонентом с более низкой темпера-
турой кипения и попадает в холодильник, где подвергается уже полной
конденсации. Дефлегматоры способствуют выделению порции конден-
сата с узким интервалом температуры кипения порядка 1-2ºС.
В случае фракционной перегонки смесь разгоняют в приборе (рис.
47), состоящем из перегонной колбы с дефлегматором, термометра, хо-
лодильника, аллонжа и приемника. После того как прибор собран и
установлен, загружают рабочую смесь.
Рис. 47. Установка для фракционной перегонки жидких веществ.
Дистиллят должен поступать в приемник со скоростью 30–40
капель в минуту. При достижении верхнего предела температурного ин-
тервала первой фракции меняют приемник. Не прекращая нагревания,
продолжают собирать следующую фракцию во второй приемник. Затем
приемник меняют на третий. Перегонку прекращают, когда в перегон-
ной колбе остается 2–3 мл жидкости.
Для лучшего разделения смеси веществ проводят вторичную раз-
гонку. В перегонную колбу помещают первую фракцию и перегоняют
ее в прежних температурных пределах. Когда температура отходящих
паров достигнет верхней границы первого температурного интервала,
перегонку прекращают, и прибор охлаждают. В перегонную колбу до-