Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 72 стр.

UptoLike

Составители: 

бавляют среднюю фракцию от первой перегонки и вновь начинают раз-
гонку, как описано выше. По окончании перегонки средней фракции к
остатку приливают третью фракцию и продолжают разгонку, собирая
фракции в 2-й и 3-й приемники. При многократном повторении разгон-
ки средняя фракция значительно уменьшается, разделяясь на первую и
третью фракции. При этом происходит сужение температурных интер-
валов крайних фракций. Таким способом удается достаточно хорошо
разделить смесь компонентов, имеющих очень близкий температурный
интервал кипения.
4.3 Возгонка
Возгонкой называют процесс испарения твердого вещества с по-
следующей конденсацией (сублимацией) паров в твердую фазу, минуя
жидкую. При конденсации пара происходит непосредственно образова-
ние твёрдой фазы в виде оседающих на холодной поверхности кристал-
лов.
Возгонке подвергаются лишь те вещества, упругость пара кото-
рых в твердом состоянии достаточно велика при температуре ниже их
температуры плавления. Температура, при которой давление пара над
твердым веществом равно внешнему давлению, называется температу-
рой возгонки. Давление паров увеличивается при нагревании, поэтому
скорость возгонки возрастает с повышением температуры. Однако по-
вышать температуру нужно с осторожностью во избежание разложения
вещества. Снизить температуру возгонки можно, проводя процесс в ва-
кууме.
Вещества, имеющие относительно высокую упругость пара, при
нагревании могут приобрести давление пара, равное атмосферному, при
температуре, меньшей температуры плавления. В этом случае темпера-
тура плавления при нагревании вещества не достигается, и оно непо-
средственно переходит в парообразное состояние, т.е. возгоняется.
Органические соединения с относительно высоким давлением па-
ров могут возгоняться при атмосферном давлении при температуре
ниже их температуры плавления. Их относительно немного, и подав-
ляющее большинство сублимируется только при сильно пониженном
давлении. Этот метод лучше всего подходит в случае неполярных со-
единений, которые обычно более летучи, чем полярные с аналогичной
молекулярной массой; метод особенно ценен для соединений, которые
гигроскопичны или расплавляются.
Возгонка эффективный способ очистки веществ в тех случаях,
когда загрязнения обладают иной летучестью, чем само вещество.