ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Преимущества возгонки заключаются в простоте, легкости испол-
нения и минимальных потерях вещества. От перекристаллизации этот
метод выгодно отличается отсутствием контакта с посторонним веще-
ством (растворителем) и хорошим выходом. Нередки случаи, когда вы-
ход чистого продукта достигает 98–99 %. Применение возгонки особен-
но желательно при работе с малыми количествами веществ в качестве
конечной операции при получении образцов для анализа.
Главный недостаток возгонки в том, что процесс разделения зави-
сит от разности в давлении паров, поэтому соединения со сходной лету-
честью будут возгоняться вместе, то есть твердое вещество можно очи-
стить возгонкой только в том случае, если оно имеет более высокое, чем
примеси, давление пара. Очищенное таким образом вещество свободно
от примесей.
Наиболее распространённые лабораторные приборы для возгонки
изображены на рис. 48.
Рис.48 Приборы для возгонки: а) при обычном давлении; б) в вакууме.
Часто в лабораторных условиях используют фарфоровую чашку с
воронкой (рис. 48, а). Фарфоровую чашку с веществом медленно нагре-
вают на песчаной бане. Не следует повышать скорость возгонки за счёт
усиления нагревания. При перегреве возгоняемое вещество может рас-
плавиться, и тогда испарение будет проходить из жидкой фазы, т.е. фак-
тически вещество будет перегоняться с превращением конденсата в
твёрдое вещество. В этом случае возможны значительные потери веще-
ства, поэтому нагревать вещество рекомендуется медленно, чтобы налёт
сублимата на стенках воронки появился только через 15-20 минут, а за-
тем лишь поддержать на этом уровне температуру песчаной бани до
окончания возгонки, периодически выключая плитку.
Для увеличения скорости сублимации стенки воронки можно
охлаждать фильтровальной бумагой, смоченной небольшим количе-
ством воды. Кроме того, вещество следует предварительно растереть в
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 71
- 72
- 73
- 74
- 75
- …
- следующая ›
- последняя »
