Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 76 стр.

UptoLike

Составители: 

Элюотропный ряд растворителей
Растворитель
Диэлектри-
ческая по-
стоянная
Растворитель Диэлек-
трическая
постоянная
вода 78,0 хлороформ 5,2
метиловый спирт 31,2 Хлористый метилен 2,2
этиловый спирт 25,8 бензол 2,3
н-пропиловый спирт 22,8 толуол 2,3
ацетон 21,5 трихлорэтилен 3,4
диэхлорэтан 10,4 Четыреххлористый угле-
род
2,2
этилацетат 6,1 циклогексан 2,0
амилацетат 5,1 Петролейный эфир
(фракция 35-50 ºС)
1,9
этиловый эфир 4,4
диоксан 8,9
Поскольку в качестве растворителей, применяемых для извлече-
ния, используют растворители имеющие низкие температуры кипения,
отгонка растворителя после экстракции производится быстро и не вы-
зывает затруднений.
Проведение экстракции. Перед началом
работы верхнюю пришлифованную пробку
и нижний кран смазывают вазелином и
проверяют работу крана и герметичность
пробки. Затем наливают в делительную во-
ронку раствор и добавляют растворитель
(от 1/5 до 1/3 объема раствора); при этом
следят, чтобы количество раствора в во-
ронке не превышало 1/2 ее объема. Дели-
тельную воронку закрывают пробкой и, од-
ной рукой придерживая пробку, а другой
кран, осторожно встряхивают ее, плавно
переворачивая вверх и вниз в течение
нескольких минут (рис.50). Затем воронку
переворачивают пробкой вниз и открыва-
ют кран для выравнивания избыточного давления. Собравшиеся пары
выходят через открытый кран, и давление уравнивается с атмосферным.
Процесс повторяют несколько раз.
Ни в коем случае нельзя энергично взбалтывать содержимое во-
ронки, так как при этом образовавшееся избыточное давление может
вырвать пробку, кроме того, могут образоваться стойкие эмульсии, ко-
торые трудно разрушаются. По окончании встряхивания делительную