Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Юсубова Р.Я - 77 стр.

UptoLike

Составители: 

воронку укрепляют на штативе и дают жидкости полностью расслоить-
ся на два прозрачных слоя. Затем открывают пробку и осторожно пово-
рачивают кран, давая медленно стекать нижнему слою в приемник, при
этом следят, чтобы вместе с нижним слоем не слить часть верхнего.
Обычно органические продукты реакции переходят в верхний эфирный
слой, а неорганические вещества – кислоты, основания – в водный слой.
Однако в сомнительных случаях необходимо уточнить, какой из двух
слоев водный: для этого отбирают несколько капель одного из слоев и
добавляют их в пробирку с водой. Если капли не растворились, значит
слой – эфирный.
Для более полного извлечения экстрагируемого вещества водный
слой снова переносят в делительную воронку и извлекают вещество но-
вой порцией эфира, поступая точно так же, как и в первый раз. Веще-
ства, плохо растворимые в воде, экстрагируют двумя порциями раство-
рителя; для хорошо растворимых в воде соединений экстракцию прово-
дят не менее четырех раз. Следует учитывать, что при проведении экс-
трагирования целесообразнее извлекать вещество несколько раз не-
большими порциями растворителя, чем сразу обработать раствор
большим его количеством.
Экстракт высушивают подходящим осушителем (см.п.3.5.2.). По-
сле сушки вытяжку декантируют или фильтруют через складчатый
фильтр, растворитель отгоняют на водяной бане, а полученный продукт
очищают путем кристаллизации, возгонки или перегонки.
Часто при извлечении из жидкостей, особенно из водных раство-
ров, образуются трудно разделяющиеся эмульсии. Смеси, склонные к
образованию эмульсий, в делительной воронке сильно не встряхивают,
а только слегка взбалтывают.
Для разрушения эмульсии пользуются различными приемами в за-
висимости от причин ее возникновения. Образовавшуюся эмульсию
можно разрушить а) добавлением нескольких капель этилового спирта,
уменьшающего поверхностного натяжения; б) путем фильтрования с от-
сасыванием, в) путем длительного стояния смеси, г) высаливанием.
Обычно в качестве высаливающего агента используют хлорид натрия
для нейтральных или основных веществ и сернокислый аммоний для
кислых.
Экстракция твердых веществ.
Эффективность экстрагирования твердого вещества жидкостью
определяется, прежде всего, растворимостью и скоростью перехода ве-
щества из одной фазы в другую. Растворимость можно изменить, подби-
рая нужный растворитель. Для увеличения скорости перехода вещества