Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 25 стр.

UptoLike

25
Измерение рН исследуемого раствора
1. По окончании настройки прибора электроды промывают
дистиллированной водой, вытирают фильтровальной бумагой и вместе с
термометром помещают в стакан с исследуемым раствором.
2. Указатель температурного корректора 4 устанавливают на
отметку , соответствующую температуре исследуемого раствора .
Переключатель 6 «размах» устанавливают в положение «15рН» , так как
неизвестно значение рН исследуемого раствора .
3. Снимают ориентировочное показание рН по нижней шкале
показывающего прибора , затем в соответствии с этим переключают ручку
3 «предел измерения» на определенный диапазон . Например, по нижней
шкале показание стрелки на рН 4,3, значит переключатель «предел
измерения» устанавливают в положение 2 5.
4. Переключатель 6 «размах» устанавливают в положение «3рН»
(на узком диапазоне) и снимают показание по верхней шкале прибора .
Значение рН исследуемого раствора будет равно сумме начального
показания диапазона и показания по верхней шкале прибора .
5. По окончании работы в прибором его выключают из сети,
электроды погружают в воду или в раствор НС l, С (НС l)=1 М .
Техника потенциометрического титрования
Схема установки для потенциометрического титрования с
индикаторным электродом и электродом сравнения приведена на рис. 10.
При потенциометрическом титровании конечную точку
устанавливают по резкому изменению (скачку ) рН или потенциала
титруемого раствора . Во всех случаях сначала проводят ориентировочное
(грубое) титрование, а затем точное. Бюретку заполняют раствором
титранта и закрепляют таким образом , чтобы кончик капилляра был
опущен в стакан, но не соприкасался с поверхностью титруемого раствора .
При грубом титровании титрант приливают по 1,0 мл и, перемешивая
раствор круговым движением стакана или с помощью магнитной мешалки,
фиксируют значение рН или потенциала раствора . Измеряемую величину
записывают после того, как стрелка примет практически стабильное
положение (изменение потенциала не должно превышать 2-3 mВ в течение
1 мин ). При титровании по мере увеличения (или уменьшения) потенциала
или рН устанавливают необходимый диапазон точного измерения на
приборе . После резкого изменения потенциала (рН ) раствора титрант
приливают еще 2-3 раза по 1,0 мл и заканчивают титрование. Грубое
титрование позволяет определить ориентировочный объем титранта,
необходимый для завершения реакции.
При повторных более точных титрованиях сначала приливают
основную порцию титранта объемом на 1,0 мл меньше того , при котором
начинается скачок. Раствор тщательно перемешивают и записывают
значение потенциала или рН .