Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 28 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

28
титрования пригодны как инструментальные методы
(потенциометрия, амперометрия), так и визуальные способы , применяемые
в титриметрии.
При выполнении кулонометрических определений необходимо
соблюдать следующие общие условия:
- электрохимическое превращение вещества должно протекать со
100 %-ным выходом по току , т.е. побочные электрохимические
реакции должны отсутствовать ;
- следует точно фиксировать момент завершения
электрохимической реакции (прямая кулонометрия) или
химической реакции;
- необходимо установление количества электричества,
затраченного на электродную реакцию.
Кулонометрическое титрование имеет некоторые преимущества
перед обычными титриметрическими методами. Наиболее существенным
достоинством кулонометрического титрования является то, что рабочий
раствор не готовят и не стандартизируют: титрант генерируется
электрохимически непосредственно в присутствии анализируемого
вещества и в количестве, необходимом только для данного титрования.
Это позволяет использовать для титрования малоустойчивые или
легколетучие вещества. Регулируя силу тока , можно точно дозировать
очень небольшое количество титранта.
Метод кулонометрического титрования характеризуется высокой
чувствительностью и точностью (0,1–0,05%), позволяя прямым
титрованием определять вещества в растворе при концентрации до 10
-6
моль/л, что намного превышает возможности других титриметрических
методов. Достоинствами кулонометрического титрования являются также
универсальность метода приготовления титранта (один и тот же источник
тока можно использовать для генерирования различных титрантов) и
возможность легкой автоматизации процесса титрования.
2.1. Установка для кулонометрического титрования
Установка для кулонометрического титрования при постоянной силе
тока содержит следующие основные узлы : 1) источник постоянного тока ;
2) устройство для определения количества электричества; 3)
электролитическую ячейку с генераторным электродом ; 4) индикаторную
систему для определения конца титрования; 5) хронометр для определения
продолжительности электролиза . Источником постоянного тока служат
универсальные источники питания (УИП -1, УИП -2) или потенциостаты
(П -5848, П -5827М ). Источник тока должен обеспечивать постоянство тока
в генераторной цепи.
Многообразные конструкции ячеек для кулонометрического
титрования можно свести к двум типам: ячейки с внутренней геренацией и
ячейки с внешней генерацией титранта. Значительно чаще применяют
ячейки первого типа , общий вид которой приведен на рис. 11.

Страницы