Современные инструментальные методы анализа. Методическая разработка. Васильева Р.А. - 14 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

14
К спектрофотометру прилагается набор кювет для жидкостей. Кювета для жидкостей -
разборная, состоит из стаканчика, вкладыша и крышек. Вкладыш и набор стаканчиков обеспе-
чивают следующие толщины слоев жидкостей: 0,01; 0,03; 0,106; 0,25; 0,5; 1,0; 4,01; 4,03;
4,10; 4,25; 4,5 и 5,00 мм. Собранная кювета крепится в держателе. На стаканчиках и вкладышах
указана их толщина.
Одновременно используются две кюветы с одинаковой толщиной слоя: одна заполняется
раствором исследуемого вещества, другая - растворителем.
Окна кювет изготовлены из кристаллов флюорита и бромистого калия Материал окон
кювет выбирается в зависимости от исследуемой области спектра. Кюветы с окнами из флюо-
рита рекомендуется использовать при работе в области спектра от 4200 до 1250 см
-1
, кюветы с
окнами из бромистого калия - в области спектра от 1250 до 400 см
-1
.
Оптические детали из бромистого калия гигроскопичны, поэтому их следует оберегать от
соприкосновения с воздухом. Бромистый калий легко растворяется в воде, поэтому при работе
проба должна быть высушена.
Детектор
Детектирование сигнала в ИК-области основано на выделении теплоты при возвращении
молекул из возбужденного колебательного состояния в основное. Для этого тепловую энергию
преобразуют в электрический сигнал с помощью термопары болометра и термистра.
Полученный сигнал после усиления подается на кинематическую схему прибора, что из-
меняет перо самописца, отклонение которого пропорционально пропусканию образца при дан-
ной длине волны.
Спектр пропускания записывается в виде непрерывной кривой на бумажном бланке, ка-
либрованном по коэффициентам пропускания в процентах и по волновым числам в см
-1
.
Тема 3. "Газожидкостная хроматография "
Это универсальный метод разделения, широко используемый в различных областях на-
родного хозяйства, в том числе для комплексного изучения качества пищевых продуктов.
В газовой хроматографии подвижной фазой является газ. В качестве газа подбирают
такой, который не изменяет своих свойств при температуре колонки и абсолютно инертен (ар-
гон, азот, гелий). В газовом хроматографе " Хром-4" подвижная фаза - азот (давление газа 2,5
мПа), который отбирается из баллона через редуктор, сушильное устройство (молекулярное си-
то) и игольчатый вентиль.
Расход азота фиксируется пузырьковым расходомером на выходе (давление должно быть
в пределах 2,2 мПа).
В качестве неподвижной фазы используется нанесенная на твердый сорбент жид-
кость. В капиллярных колонках жидкая фаза удерживается стенками колонки.
Носитель не должен сорбировать анализируемые вещества сквозь пленку нанесенной
жидкости, но носитель должен обладать большой удельной поверхностью, быть химически
инертным, термически стабильным, механически прочным, свободно пропускать газ-носитель.
Твердые носители: целит, хромосорб и др.
Жидкая фаза должна быть хорошим растворителем, нелетучей, устойчивой к температуре
колонки.

Страницы