Методические указания к лабораторному практикуму по органической химии для студентов специальностей 27.01, 27.03. Владимирова Е.Г - 14 стр.

  переворачивают его и осторожным постукиванием перемещают
  порошок на дно капилляра. Эту операцию повторяют несколько
  раз до тех пор, пока на дне образуется столбик вещества, высотой
  около 2-3 мм.
     Наполненный капилляр прикрепляют резиновым кольцом к
  термометру на уровне шарика. Затем капилляр укрепляют в
  пробирке так, чтобы он не касался стенок и дна. Прибор
  медленно нагревают и внимательно следят за повышением
  температуры и за состоянием вещества в капилляре. Скорость
  подъема температуры: 6-10 0С в минуту.
     Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают все изменения:
  перемену окраски, разложение, слипание, спекание. Началом
  плавления считают появление первой жидкой капли в капилляре,
  а окончанием - исчезновение последних кристалликов.
     Чистые вещества плавятся в интервале от нескольких десятых
  долей градуса до одного градуса. Незначительное загрязнение ве-
  щества обычно сильно понижает температуру его плавления. У
  загрязненного вещества интервал плавления значительно больше,
  чем у чистого.
     Определить температуру плавления исследуемых веществ. По
  полученным данным, пользуясь справочными данными
  идентифицировать вещества, и установить степень их
  загрязненности.

3.2 Вопросы к защите лабораторной работы N 2
    1.Какие существуют методы выделения и очистки твердых и
  жидких веществ?
    2.В каких случаях экстракция более эффективна: при
  многократной обработке малыми порциями растворителя или
  при однократной обработке большой порцией?
    3.На чем основан метод перекристаллизации?
    4.Будут ли отличаться кристаллы одного и того же вещества,
  полученные при быстром и медленном охлаждении?
    5.Почему при фильтровании горячих растворов следует
  применять складчатые фильтры?
    6.Каковы требования к растворителю при экстракции и
  перекристаллизации?
    7.Почему при возгонке получаются более чистые вещества?