Методические указания к лабораторному практикуму по органической химии для студентов специальностей 27.01, 27.03. Владимирова Е.Г - 13 стр.

UptoLike

Рубрика: 

отверстием, в которое вставляют термометр. Термометр
закрепляют в пробке таким образом, чтобы верхний обрез
ртутного шарика был на 5 мм ниже отводной трубки колбы В ю р
ц а . В один конец холодильника Л и б и х а вводят отводную
трубку, на другой насаживают алонж, опущенный в приемную
колбу. Сборку установки производят в соответствии с
рис.12.Смесь нагревают до кипения.Нормальная скорость
перегонки - одна капля за 2-3 сек. В ходе разгонки собирают три
фракции:
1.От начала перегонки до момента, когда температура кипения
начнет быстро повышаться. Быстрое повышение означает подъем
температуры на 5-7
0
С в течение 10-20 сек.
2.Фракция собирается во время быстрого роста температуры
отходящих паров.
3.С момента прекращения быстрого роста температуры до
конца перегонки.
Перегонку заканчивают, когда в колбе останется 3-5 мл
жидкости. После завершения разгонки вымеряют объем всех трех
фракций.
О п ы т N 5. Определение температуры плавления.
Определение температуры плавления исследуемого вещества
проводят в специальном приборе Ж у к о в а (рис.13.). Он
представляет собой колбу, в которую налита высококипящая
жидкость. К пришлифованному горлу колбы присоединяется
специальная пробирка, снабженная каучуковой пробкой, с
закрепленной в ней термометром.
Вещество, температуру плавления которого надо определить,
помещают в капилляр, запаянный с одного конца. Наполнение
капилляра проводят следующим образом: погружают открытый
конец капилляра в сухое измельченное вещество,
отверстием, в которое вставляют термометр. Термометр
закрепляют в пробке таким образом, чтобы верхний обрез
ртутного шарика был на 5 мм ниже отводной трубки колбы В ю р
ц а . В один конец холодильника Л и б и х а вводят отводную
трубку, на другой насаживают алонж, опущенный в приемную
колбу. Сборку установки производят в соответствии с
рис.12.Смесь нагревают до кипения.Нормальная скорость
перегонки - одна капля за 2-3 сек. В ходе разгонки собирают три
фракции:
   1.От начала перегонки до момента, когда температура кипения
начнет быстро повышаться. Быстрое повышение означает подъем
температуры на 5-7 0С в течение 10-20 сек.
   2.Фракция собирается во время быстрого роста температуры
отходящих паров.
   3.С момента прекращения быстрого роста температуры до
конца перегонки.
   Перегонку заканчивают, когда в колбе останется 3-5 мл
жидкости. После завершения разгонки вымеряют объем всех трех
фракций.




  О п ы т N 5. Определение температуры плавления.
   Определение температуры плавления исследуемого вещества
проводят в специальном приборе Ж у к о в а (рис.13.). Он
представляет собой колбу, в которую налита высококипящая
жидкость. К пришлифованному горлу колбы присоединяется
специальная пробирка, снабженная каучуковой пробкой, с
закрепленной в ней термометром.




  Вещество, температуру плавления которого надо определить,
помещают в капилляр, запаянный с одного конца. Наполнение
капилляра проводят следующим образом: погружают открытый
конец   капилляра    в   сухое    измельченное    вещество,