Кинетика химических и электрохимических процессов. Электропроводность. Часть 2. Введенский А.В - 39 стр.

UptoLike

Рубрика: 

39
Внимание! Перед включением гальваностата нужно установить его
ручки "Ток грубо " и "Ток точно " в крайнее левое положение, а шкалу
миллиамперметра максимально загрубить, чтобы не сжечь прибор
большим током!
б) Порядок получения вольтамперограммы
Рабочий электрод выдерживают в растворе 5-10 мин., измеряют и
записывают его равновесный или стационарный потенциал . После этого
включают питание гальваностата и тумблером "Поляризация " определяют
направление поляризации - "анодная " или "катодная ". С помощью ручек
" Ток грубо" и "Ток точно" устанавливают начальное минимальное
значение тока. Фиксируют его на миллиамперметре и записывают в
таблицу. После достижения стационарного состояния , обычно 1-2 минуты ,
измеряют потенциал рабочего электрода относительно электрода
сравнения (Е
изм
) и также заносят его в таблицу. Переходят к следующему
значению тока. Для каждого из интервалов (0,001-0,01; 0,01-0,1; 0,1-1,0;
1,0-10,0; 10,0-100,0 мА ) выбирают 5-7 значений . Измерения целесообразно
продублировать, зачистив вновь поверхность рабочего электрода и
заменив рабочий раствор .
Этап 3. Обработка полученных результатов и их анализ
Исходными экспериментальными данными служат величина
поляризующего тока I (используемого для расчета плотности тока i по
формуле: i = I/S, где S - поверхность электрода) и потенциал рабочего
электрода, измеренный относительно электрода сравнения . Зная потенциал
электрода сравнения , рассчитывают потенциал рабочего
электрода
относительно
нормального водородного электрода. При этом учитывают,
что при выбранной полярности Е
изм
= Е
+
Е
= Е
н.в.э .
Е
сравн
отсюда
Е
н . в . э
= E
изм
+ E
сравн
.
Полученные данные заносят в таблицу, колонки которой 1 и 4
заполняются непосредственно при снятии вольамперограммы , а 2, 3 и 5 -
при последующих расчетах.
Таблица
Значения поляризующих токов и соответствующих им потенциалов
рабочего электрода
I, А
i, А /см
2
lg i
E
изм
, В E
нвэ
, В
1 2 3 4 5
По экспериментальным результатам строят гальваностатические
анодные и катодные кривые в координатах E - i или E - lgi и определяют по