Равновесные электродные системы. Граница раздела заряженных фаз. Часть 3. Введенский А.В - 22 стр.

UptoLike

Рубрика: 

22
регулируют стравливанием через шлиф . Боковую поверхность пробки (5)
смачивают водой , пробку плотно вставляют в сосуд. Подключают газопод-
водящую трубку от электролизера и проверяют герметичность ячейки по
выходу водорода через гидрозатвор (4).
Внимание! Электрод электролизера , на котором происходит выде-
ление водорода, должен быть подсоединен к отрицательному полюсу ис-
точника питания . Категорически не допустить проявлений какого -либо
искрения при работе электролизера , в этом случае его следует немедлен-
но отключить от сети!
Полностью собранный и отрегулированный водородный электрод
осторожно опускают в стакан, содержащий насыщенный раствор хлорида
калия . Этот раствор является солевым мостиком , необходимым для сниже-
ния диффузионного потенциала между растворами гальванической цепи.
Шлиф (6) должен быть полностью закрыт раствором . В этот же стакан по-
гружают хлоридсеребряный электрод сравнения (х.с.э).
Контактные провода от Pt-электрода и электрода сравнения подклю -
чают к высокообмному или стрелочному вольтметру либо к потенциомет-
ру компенсационного типа. Проследите, чтобы провод от Pt- электрода
был присоединен к положительной клемме вольтметра, а от х. с. э. к отри-
цательной клемме. Предварительно проверяют установку измерительного
прибора на нуль” замыканием входных клемм. Установление равновесно-
го потенциала водородного электрода требует значительного времени
( иногда 1,5-2 часа), поэтому отсчет величины Е по шкале прибора можно
производить, когда изменение потенциала будет не более 0,1 мВ .
Повторяют измерения в стандартных растворах с другими значениями рН.
ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ , МАТЕИАЛЫ
Электролизер для получения газообразного водорода; водородный
электрод в сборе; вольтметр ; хлоридсеребряный электрод сравнения . На-
бор стандартных растворов для рН –метрии для платинирования платины ;
хромовая смесь .
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Строят зависимость Е от рН. Проверяют ее линейность в соответст-
вии с (1.28) и (1.29), а также величину наклона dE/d(pH) с теоретически
ожидаемым значением 2,3RТ /F = 0,0591 В при 298 К. Экстраполяцией по-
лученной зависимости на рН = 0 определяют величину
Cl/AgCl,Cl
E
. Ис-
пользуя полученные значения , вычисляют
2
H/HCl/AgCl,Ag
EEE
+−
=+
. Стро-
ят зависимость
2
H/H
E
+
от рН и ее экстраполяцией на рН = 0 (
3
HO
a1
+
=
) на-
ходят значение
2
0
H/H
E
+
. Убеждаются , что
2
0
H/H
E
+
= 0.