Равновесные электродные системы. Граница раздела заряженных фаз. Часть 3. Введенский А.В - 74 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

74
опытах измеряется относительно х. с. э. Поляризация ведется не менее
30÷60 минут , пока предельный катодный ток восстановления кислорода не
будет минимизирован, достигнув значений <1 мкА / см
2
. Помимо очистки
раствора от следов кислорода, данная процедура способствует и очистке
поверхности рабочего электрода;
−
подключают к ячейке H
2
вместо Ar и пропускают водород в течение
10-15 минут. За этот период переключают потенциостат на гальваностати-
чекий режим поляризации и подключают его к ячейке, используя Pt(Pt)-
электрод сравнения в качестве рабочего, а хлоридсеребряный – как элек-
трод сравнения , вспомогательный электрод по-прежнему платина;
−
начинают гальваностатическую поляризацию Pt(Pt)-электрода катод-
ным током силой 1,0-1,5 мА при непрерывном пропускании H
2
через рас-
твор . Через один час прекращают поляризацию , отсоединяют от потенцио-
стата Pt(Pt)-электрод, на котором реализован водородный электрод (р.в.э.).
Этап 3. Получение катодной поляризационной кривой выделе-
ния водорода на гладком Pt-электроде
−
Переключают потенциостат на потенциостатический режим поляриза-
ции и подключают его к ячейке следующим образом : рабочий электрод –
Pt; вспомогательный электрод – Pt; электрод сравнения Pt(Pt);
− активируют поверхность рабочего Pt - электрода, для чего проводят
анодную поляризацию при Е = 1 В (относительно р . в. э .) в течение 30 с;
− переключают потенциал рабочего электрода на Е = -0,4 В (по р.в.э.) и
выдерживают при этом потенциале 10 минут. Все это время через ячейку
продолжают пропускать H
2
;
−
используя потенциодинамический режим поляризации, начинают сни-
жение потенциала Pt-электрода со скоростью 0,2÷0,5 мВ /с вплоть до токов,
близких к нулевым. Переключают направление развертки потенциала и
фиксируют обратный ход I, E-кривой вплоть до Е = -0,4 В . Опыт повторя-
ют три раза (или более), добиваясь практически полного совпадения в зна-
чениях катодного тока при прямом и обратном циклах поляризации. Запи-
сывают значения среднего тока I в функции потенциала Е.
Этап 4. Получение кривой спада потенциала после отключения
тока
−
К клеммам потенциостата, предназначенным для измерения потенциала
рабочего электрода, подключают быстродействующий регистратор напря-
жения : запоминающий осциллограф , цифровой вольтметр (согласованный
с ЭВМ для запоминания значений Е ) или иной высокоомный аналого-
цифровой преобразователь с быстродействием не менее 10÷20 мкс. Воз-

Страницы