Равновесные электродные системы. Граница раздела заряженных фаз. Часть 3. Введенский А.В - 73 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

73
ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ
Определение адсорбционной псевдоемкости водорода на гладком
платиновом электроде в щелочной среде методом спада перенапряжения
при отключении катодного тока.
Работа состоит из четырех этапов:
1. Подготовка ячейки и электродов.
2. Реализация водородного электрода.
3. Получение катодной поляризационной кривой выделения во-
дорода на гладком Pt-электроде.
4. Получение кривой спада потенциала после отключения тока.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Этап 1. Подготовка ячейки и электродов
Для работы используется стеклянная трехэлектродная ячейка с раз -
деленными шлифом пространствами для рабочего и вспомогательного
электродов. Рабочий электрод – гладкая поликристаллическая платина с
видимой поверхностью ∼ 1 см
2
; вспомогательный электрод – гладкая пла-
тина, электрод сравнения – платинированная платина (методика платини-
рования дана в работе 2 данного раздела). Электрод сравнения размещен
непосредственно в пространстве рабочего электрода. В отдельном отделе-
нии находится дополнительный хлоридсеребряный (или медносульфат-
ный) электрод сравнения , который необходим для контроля потенциала
основного Pt(Pt)-электрода сравнения . Хлоридсеребряный электрод срав-
нения находится в стаканчике с KCl (нас.) и соединен с пространством ра-
бочего электрода капилляром Луггина через шлиф .
На Pt(Pt)-электроде реализовывают равновесный водородный элек-
трод. Источником H
2
служит электролизер , заполненный 20% (масс.)
NaOH и содержащий никелевые электроды большой площади . Газообраз -
ный водород дочищается последовательным пропусканием через склянки с
баритовой водой и H
2
SO
4
(конц .). К ячейке также подведен газообразный
аргон (х.ч.). Предусмотрена возможность поочередного пропускания газа
(Ar или H
2
).
Этап 2. Реализация водородного электрода
Процедура такова:
− ячейка после заполнения раствором продувается аргоном в течение 10-
15 мин;
− потенциостатическая катодная поляризация рабочего Pt электрода про-
водится в области потенциалов, отвечающих восстановлению следов мо-
лекулярного кислорода в режиме предельного диффузионного тока. Эта
область потенциалов должна быть установлена в предварительном экспе-
рименте по снятию i, E-катодной кривой на Pt-электроде; потенциал в этих

Страницы