Методы и приборы контроля окружающей среды. Экологический мониторинг. Якунина И.В. - 63 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

и одновременно готовят холостой раствор (не содержащий определяемое вещество). Подбирают кювету так,
чтобы оптическая плотность раствора с наименьшей концентрацией была не менее 0,05…0,1, а с самой высокой
не более 0,8…1,0 и толщина поглощающего слоя l < 5 см. Наименьшая ошибка при значении А = 0,434; наи-
большая – если 1,5 < А < 0,01.
Измеряют оптическую плотность всех растворов. Если график зависимости A = f
(c) представляет собой
прямую линию, то растворы подчиняются закону Бугера–Ламберта–Бера (полученную прямую используют в
качестве градуировочного графика).
5. Проведение расчётов по определению концентрации вещества, находящегося в растворе. Существует
несколько приёмов фотоэлектрических измерений: метод градуировочного графика; метод молярного коэффи-
циента поглощения; метод добавок; метод дифференциальной фотометрии; метод спектрофотометрического
титрования. Чаще всего применяется метод градуировочного графика.
6. Проверка результата анализа, оценка его воспроизводимости и выдача окончательного результата с
метрологической оценкой.
На практике часто возникает задача определения двух или более компонентов, находящихся в одном рас-
творе. При некоторых условиях возможно их одновременное определение без предварительного разделения. В
простейшем случае вещества поглощают при разных длинах волн, и анализ смеси сводится к определению ка-
ждого компонента в отдельности. Если же спектры веществ перекрываются, то для анализа смеси используют
один из методов, основанных на законе аддитивности оптических плотностей. Из них наиболее известен метод
Фирордта, заключающийся в измерении оптической плотности смеси при нескольких длинах волн и составле-
нии системы уравнений, включающих неизвестные концентрации компонентов смеси. Применение метода Фи-
рордта требует подчинения растворов обоих компонентов основному закону светопоглощения и предваритель-
ного определения молярных коэффициентов поглощения при двух длинах волн.
В спектрофотометрии в отличие от фотометрии исследуют поглощение монохроматического света, т.е. из-
лучения в узком интервале длин волн (±1 – 2 нм). В связи с этим повышается точность определений и снижает-
ся предел обнаруживаемых концентраций. Поэтому спектрофотометрический метод особенно пригоден для
определений малых количеств веществ. Другим преимуществом является возможность исследования бинарных
и многокомпонентных систем, включая ультрафиолетовую, видимую и инфракрасную области спектра.
Аппаратура для измерения поглощения света. Прибор для измерения светопоглощения должен выполнять
две основные задачи:
1) разложение полихроматического света и выделение нужного интервала длин волн;
2) измерение поглощения света веществом.
Каждый спектральный прибор включает: источник излучения, устройство для выделения нужного интер-
вала длин волн (монохроматор или светофильтр), кюветное отделение, детектор, преобразователь сигнала, ин-
дикатор сигнала. Порядок расположения узлов может быть разным (рис. 5.3).
Рис. 5.3. Основные узы абсорбционных приборов
Источники. В молекулярной абсорбционной спектроскопии в качестве источника в основном используют
лампы накаливания, испускающие непрерывное излучение. В УФ-области применяют водородные, дейтерие-
вые, ксеноновые лампы, излучающие свет с длинами волн не менее 350 нм. Это газоразрядные трубки, пред-
ставляющие
собой баллоны из кварца, заполненные газом под высоким давлением. В результате электроразряда молекулы
газа возбуждаются и возвращаются в исходное состояние, испуская непрерывный спектр. В ближней УФ, ви-
димой и ближней ИК-областях (350…3000 нм) применяют вольфрамовые лампы, штифты Нернста, галогено-
вые лампы, нихромовые излучатели, глобаторы, лазеры.
Монохроматоры и светофильтры. В зависимости от способа монохроматизации различают два класса аб-
сорбционных приборов: фотометры и спектрофотометры. В фотометрах используют светофильтры, в спектро-
фотометрах – призмы и дифракционные решетки.
Кюветы. В абсорбционной спектроскопии измеряют не абсолютные значения оптической плотности, а
разность оптических плотностей исследуемого раствора и раствора сравнения, оптическая плотность которого
принята за нуль. Кювету с исследуемым раствором называют рабочей, а с раствором сравнения – кюветой
сравнения. Кюветы должны быть прозрачны в области спектра, в которой ведётся измерение оптической плот-
ности. Для работы в видимой области кюветы изготавливают из стекла, а в ультрафиолетовой – из кварца.

Страницы