Лабораторные работы по органической химии. Альметкина Л.А. - 85 стр.

 Этиловый спирт, 95%................28мл Колбы круглодонные (100 и
 …………………………..…(0,5 моль) 300 мл)………………...…………….2
                                         Колба коническая (200 мл)….…..…1
 Бромистый калий …………….…30г Воронка делительная …………..….1
 ……………………………(0,25 моль) Воронка капельная ……………..….1
 Серная кислота ……………….33 мл Холодильник Либиха ……………...1
 ……………………………..(0,6 моль) Дефлегматор ………………….……1
                                         Аллонж ……………………….…….1
                                         Термометр…………………….…….1



      Сборка приборов

       1. В песочную баню помещают круглодонную колбу емкостью 300 мл,
соединяют ее с дефлегматором и длинным холодильником, к которому
присоединяют алонж. Конец алонжа опускают на 1 - 1,5 см в смесь воды со
льдом, налитую в колбу - приемник, которую погружают в ледяную баню
(рисунок Б.1 Приложение Б). Так как бромистый этил летуч, то для
уменьшения потерь погон собирают в приемник с водой и льдом (несколько
кусочков).
       2. В водяную баню погружают круглодонную        колбу на 100 мл, в
которую вносят «кипелки». Колбу снабжают дефлегматором с термометром и
водяным холодильником с алонжем, который опускают в приемник,
охлаждаемый снаружи льдом (рисунок Б.1 Приложение Б). Так как бромистый
этил кипит при низкой температуре (38 – 39 °С), то пользуются возможно более
длинным холодильником и пропускают через него сильную струю холодной
воды.

      Выполнение синтеза

       В реакционной колбе емкостью 300 мл смешивают 28 мл этилового
спирта с 20 мл холодной воды, добавленной для уменьшения образования
побочного     продукта     (диэтилового    эфира),   сокращения     потерь
бромистоводородной кислоты, которая обладает большой летучестью, и для
частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-
восстановительной реакции образования брома. Для более полного
использования образующейся бромистоводородной кислоты спирт берут в
избытке.
       При постоянном перемешивании реакционной смеси и охлаждении
колбы проточной водой к смеси осторожно добавляют 33 мл серной кислоты, а
затем 30 г тонкорастертого бромистого калия. Собирают прибор 1 и нагревают
реакционную смесь на песочной бане большим пламенем. Вскоре начинает

                                                                            85