Идентификация органических соединений. Анисимова Н.А. - 7 стр.

                                     7
    Нагревают ещё некоторое время до появления темно-красного каления
(или сильного обугливания) и раскалённую пробирку опускают в фарфоровую
ступку с 5-7 мл дистиллированной воды (рис. 2б). Пробирка растрескивается, её
разбивают, плав растирают пестиком (рис. 2в), и водный раствор натриевых
солей отфильтровывают (рис. 2г).
    Открытие азота. Нагревают 2-3 мл фильтрата до кипения с несколькими
кристаллами сульфата двухвалентного железа4. Затем раствор охлаждают под
струей холодной воды и по каплям добавляют разбавленную (1:1) соляную кис-
лоту до кислой реакции. При наличии в веществе азота выпадает синий (в неко-
торых случаях зеленовато-синий) осадок берлинской лазури.
                  FeSO4 + 2NaCN     Fe(CN)2 + Na2SO4
                    Fe(CN)2 + 4NaCN     Na4Fe(CN)6
                                        жёлтая кровяная соль
             3Na4Fe(CN)6 + 2Fe2(SO4)3         Fe4 Fe(CN)6 3 + 6Na2SO4
                                             берлинская лазурь

    Открытие серы. К 1-2 мл фильтрата добавляют несколько капель раствора
плюмбита натрия, который готовят из раствора уксуснокислого свинца и едкого
натра; черный осадок сульфида свинца указывает на присутствие серы. Более
чувствительный способ – прибавление двух капель водного раствора нитро-
пруссида натрия с 0.5 мл щелочного фильтрата. При наличии серы появляется
фиолетовое окрашивание.
Открытие галогенов. Галогены открывают в фильтрате после подкисления
азотной кислотой реакцией с азотнокислым серебром. При наличии галогена
выпадает осадок галогенида серебра (AgCl – белый, AgBr – жёлтый). Если
вещество содержит азот, то перед проведением реакции с азотнокислым сереб-
ром следует удалить образующуюся синильную кислоту нагреванием раствора
на водяной бане (в вытяжном шкафу).
    Кроме того, для определения галогенов в органическом веществе можно
осуществить также пробу Бейльштейна. На предварительно прокаленную мед-
ную проволочку наносят крупинку или капельку исследуемого вещества и
вносят его в пламя спиртовки. Вначале пламя сильно светится от сгорания угле-
рода, а затем появляется сине-зеленое окрашивание вследствие образования
летучих соединений меди с галогенами.
                 Качественные реакции на кратные связи
    Предварительные испытания позволяют ориентировочно отнести исследуе-
мое вещество к тому или иному классу органических соединений. Окончатель-
ный вывод можно сделать с помощью качественных реакций и обнаружения
функциональных групп 5.
4
 Если вещество содержит серу, то иногда образуется черный осадок сернистого железа.
5
  Работа может быть выполнена вначале на примере рекомендованных веществ, а затем –
при анализе контрольного набора веществ или при исследовании синтезированных
соединений.