Органическая химия. Аюрова О.Ж. - 42 стр.

                                                                              14.1.3. Бензойная кислота
                      14.1.2. Ацетон
                                                              Реактивы и оборудование:
Реактивы и оборудование:                                      Толуол                                              1,8 мл
Изопропиловый спирт                                 10 мл     Перманганат калия (порошок мелкий)                  5,1 г
Дихромат натрия                                     11,4 г    HCl (раствор, 1:1)                                  капли
Серная кислота (d=1,84 г/см3)                                 Спирт этиловый                                      капли
Колба круглодонная (емкость 100-150 мл)                       Щавелевая кислота                                   капли
Двухрогий форштосс                                            Конго красный (бумага)
Холодильник обратный                                          Колба круглодонная (емкость 250 мл)
Холодильник прямой                                            Воронка Бюхнера
Капельная воронка                                             Колба Бунзена
Колба Вюрца (емкость 50-100 мл)                               Холодильник обратный
                                                              Кусочки пористого кирпича
       В колбу с обратным холодильником и капельной во-
ронкой наливают 10 мл изопропилового спирта. Отдельно в              В круглодонную колбу наливают 1,8 мл толуола, 100
стакане готовят раствор 11,4 г дихромата натрия в 30 мл во-   мл воды и 5,1 г мелкоизмельченного перманганата калия и
ды и при перемешивании добавляют 10 мл концентрирован-        несколько кусочков пористого кирпича (для равномерного
ной серной кислоты. Полученный раствор хромовой смеси         кипячения). Колбу соединяют с обратным холодильником,
небольшими порциями из капельной воронки прибавляют в         кипятят в течение более 2 часов на плите с асбестовой сеткой
колбу. Реакция окисления начинается с выделения тепла,        при частом взбалтывании до обесцвечивания раствора. Если
сильно разогревается реакционная масса, последующее до-       раствор остается окрашенным, прибавляют несколько капель
бавление хромовой смеси осуществляют постепенно после         этилового спирта или щавелевой кислоты до его обесцвечи-
некоторого ее остывания. После окончания прибавления          вания. Затем смесь охлаждают, отфильтровывают на воронке
смеси колбу нагревают на водяной бане 10 минут. Затем да-     Бюхнера осадок оксида марганца, промывают дважды горя-
ют остыть, переливают реакционную смесь в колбу Вюрца с       чей водой (по 10-15 мл).
нисходящим холодильником, отгоняют ацетон на водяной                 Фильтрат упаривают в чашке на водяной бане до объ-
бане в пробирку с делениями и собирают фракцию с темпе-       ема ~15 мл, выпавший осадок фильтруют на воронке, про-
ратурой кипения 55-580 С. Выход ~ 5 г, tкип.=56,20 С.         мывая горячей водой. Фильтрат вместе с промывной водой
       Задание: написать уравнение реакции окисления          охлаждают и добавляют раствор соляной кислоты до кислой
изопропилового спирта, рассчитать теоретический и практи-     среды по конго красному. Выпавшую бензойную кислоту
ческий выход, определить показатель преломления получен-      отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывая ледяной
ного продукта.                                                водой, сушат на воздухе. Выход составляет ~1-1,5 г.
                                                              Тпл=122,40С.