Органическая химия. Аюрова О.Ж. - 43 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

Задание: написать уравнение реакции окисления то-
луола, рассчитать теоретический и практический выход,
снят ИК-спектр продукта.
14.2. Реакции ацилирования
14.2.1. Ацетанилид
Реактивы и оборудование:
Анилин 4,65 г
Соляная кислота (конц.) 4,25 мл
Уксусный ангидрид 6,25 мл
Ацетат натрия (тв.)
7,5 г
Стаканы
Коническая колба
Термометр до 100
0
Колба Бунзена с воронкой Бюхнера
В стакан емкостью 200-300 мл наливают 125 мл дис-
тиллированной воды и 4,25 мл концентрированной соляной
кислоты, затем, перемешивая стеклянной палочкой, добав-
ляют свежеприготовленный анилин и нагревают до 50
0
С.
При перемешивании в раствор приливают 6,25 мл уксусного
ангидрида, после полного растворения добавляют 7,5 г аце-
тат натрия и интенсивно размешивают 20-30 мин. Реакцион-
ную смесь охлаждают в бане со льдом, при этом выпадает
обильный осадок. Кристаллы ацетанилида отфильтровывают
на воронке Бюхнера, промывают на фильтре холодной во-
дой. Сушат, взвешивают продукт. Можно перекристаллизо-
вать из холодной воды или спирта, t
пл
=114
0
С. Выход ~ 80%
от теоретического. Ацетанилид – бесцветные кристаллы с
бежевым оттенком.
Задание: Написать уравнение реакции получения аце-
танилида и рассчитать теоретический и практический выход,
снять ИК-спектр полученного продукта.
14.2.2. Ацетилсалициловая кислота (аспирин)
Реактивы и оборудование:
Салициловая кислота 2 г
Уксусный ангидрид 1,8 г
Серная кислота (конц.)
Колба коническая, пробирка
Колба Бунзена с воронкой Бюхнера
В конической колбе (емкость ~20 мл), снабженный
обратным холодильником, растворяют 2 г салициловой ки-
слоты в 1,8 г уксусного ангидрида, при слабом нагревании
прибавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты.
Реакционную смесь нагревают в течение одного часа на во-
дяной бане при температуре 60
0
С, затем доводят до 90-95
0
С, продолжает нагревание 0,5-1 час. Реакционную смесь ох-
лаждают, продукт реакции отфильтровывают на воронке
Бюхнера, промывают холодной водой, затем толуолом (не-
большим количеством). Сушат между листами фильтроваль-
ной бумаги. Можно перекристаллизовать из хлороформа,
t
0
пл.
=135
0
С.
Ацетилсалициловая кислота – бесцветное кристалли-
ческое вещество.
Задание: Написать уравнение реакции получения аце-
тилсалициловой кислоты и рассчитать теоретический и прак-
тический выход, снять ИК-спектр полученного продукта. 
      Задание: написать уравнение реакции окисления то-            Задание: Написать уравнение реакции получения аце-
луола, рассчитать теоретический и практический выход,       танилида и рассчитать теоретический и практический выход,
снят ИК-спектр продукта.                                    снять ИК-спектр полученного продукта.

              14.2. Реакции ацилирования                             14.2.2. Ацетилсалициловая кислота (аспирин)

                   14.2.1. Ацетанилид                       Реактивы и оборудование:
                                                            Салициловая кислота                                  2г
Реактивы и оборудование:                                    Уксусный ангидрид                                    1,8 г
Анилин                                            4,65 г    Серная кислота (конц.)
Соляная кислота (конц.)                         4,25 мл     Колба коническая, пробирка
Уксусный ангидрид                               6,25 мл     Колба Бунзена с воронкой Бюхнера
Ацетат натрия (тв.)                                7,5 г
Стаканы                                                             В конической колбе (емкость ~20 мл), снабженный
Коническая колба                                            обратным холодильником, растворяют 2 г салициловой ки-
Термометр до 1000                                           слоты в 1,8 г уксусного ангидрида, при слабом нагревании
Колба Бунзена с воронкой Бюхнера                            прибавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты.
                                                            Реакционную смесь нагревают в течение одного часа на во-
       В стакан емкостью 200-300 мл наливают 125 мл дис-    дяной бане при температуре 60 0С, затем доводят до 90-95
                                                            0
тиллированной воды и 4,25 мл концентрированной соляной        С, продолжает нагревание 0,5-1 час. Реакционную смесь ох-
кислоты, затем, перемешивая стеклянной палочкой, добав-     лаждают, продукт реакции отфильтровывают на воронке
ляют свежеприготовленный анилин и нагревают до 500С.        Бюхнера, промывают холодной водой, затем толуолом (не-
При перемешивании в раствор приливают 6,25 мл уксусного     большим количеством). Сушат между листами фильтроваль-
ангидрида, после полного растворения добавляют 7,5 г аце-   ной бумаги. Можно перекристаллизовать из хлороформа,
тат натрия и интенсивно размешивают 20-30 мин. Реакцион-    t0пл.=135 0С.
ную смесь охлаждают в бане со льдом, при этом выпадает              Ацетилсалициловая кислота – бесцветное кристалли-
обильный осадок. Кристаллы ацетанилида отфильтровывают      ческое вещество.
на воронке Бюхнера, промывают на фильтре холодной во-               Задание: Написать уравнение реакции получения аце-
дой. Сушат, взвешивают продукт. Можно перекристаллизо-      тилсалициловой кислоты и рассчитать теоретический и прак-
вать из холодной воды или спирта, tпл=1140С. Выход ~ 80%    тический выход, снять ИК-спектр полученного продукта.
от теоретического. Ацетанилид – бесцветные кристаллы с
бежевым оттенком.

Страницы