Органическая химия. Аюрова О.Ж. - 44 стр.

UptoLike

Составители: 

14.2.3. Фталимид
Реактивы и оборудование:
Фталевый ангидрид 7,5 г
Углекислый аммоний 8,5 г
Уксусная кислота (ледяная, d=1,049 г/см
3
) 20г
Сода (10-15% раствор)
Круглодонная колба (емкость 100-150 мл)
Насадка с отростком
Прямой холодильник
Плитка
В колбу вносят 20 г уксусной кислоты и постепенно
при перемешивании добавляют 8,5 г углекислого аммония,
при этом происходит бурное выделение CO
2
. После прекра-
щения выделения углекислого газа добавляют в колбу 7,5 г
фталевого ангидрида.
Колбу соединяют с насадкой и с холодильником,
смесь нагревают на плитке с асбестовой сеткой и отгоняет
10-12 мл уксусной кислоты.
Реакционную смесь охлаждают, прибавляют 70-75 мл
холодной воды и хорошо перемешивают, отфильтровывают
осадок на воронке Бюхнера. Осадок фталимида переносят в
стакан и обрабатывают 10-15% раствора соды до щелочной
реакции для отделения не прореагировавшего фталевого ан-
гидрида, снова отсасывают, промывают водой и высушива-
ют (можно при нагревании до 100
0
С). Можно очистить воз-
гонкой. Выход ~ 7 г.
Задание: написать уравнение реакции получения
фталимида и провести расчет теоретического и практическо-
го выхода продукта, снять ИК-спектр продукта.
14.2.4. Бензойноэтиловый эфир
Реактивы и оборудование:
Бензойная кислота 12,2 г (0,1 м)
Этанол (абсолютированный) 23 г (0,5 м)
Серная кислота (конц., d=1,84 г/см
3
) 19,6 г
Сода (конц. раствор)
СаСl
2
(безводный)
Колба круглодонная (емкость 50 мл)
Обратный холодильник
Хлоркальциевая трубка
Делительная воронка
Плитка
В круглодонную колбу помещают 12,2 г бензойной
кислоты, 23 г этилового спирта (абс.) и 19,6 г концентриро-
ванной серной кислоты, соединяют колбу с обратным холо-
дильником с хлоркальциевой трубкой. Реакционную смесь
кипятят в течение одного часа, охлаждают, добавляют полу-
торный объем воды, 25 мл диэтилового эфира и встряхивают,
переливают в делительную воронку, дают отстояться. Отде-
ляют органический слой, добавляют соду для нейтрализации,
дважды промывают водой и высушивают хлористым кальци-
ем.
Этиловый эфир бензойной кислоты кипит при 212
0
С.
Задание: Написать уравнение реакции образования
бензойноэтилового эфира и рассчитать теоретический и
практический выход, измерить показатель преломления про-
дукта.
                                                                          14.2.4. Бензойноэтиловый эфир
                     14.2.3. Фталимид

Реактивы и оборудование:                                    Реактивы и оборудование:
Фталевый ангидрид                                  7,5 г    Бензойная кислота                             12,2 г (0,1 м)
Углекислый аммоний                                 8,5 г    Этанол (абсолютированный)                       23 г (0,5 м)
Уксусная кислота (ледяная, d=1,049 г/см3)          20г      Серная кислота (конц., d=1,84 г/см3)                 19,6 г
Сода (10-15% раствор)                                       Сода (конц. раствор)
Круглодонная колба (емкость 100-150 мл)                     СаСl2 (безводный)
Насадка с отростком                                         Колба круглодонная (емкость 50 мл)
Прямой холодильник                                          Обратный холодильник
Плитка                                                      Хлоркальциевая трубка
                                                            Делительная воронка
       В колбу вносят 20 г уксусной кислоты и постепенно    Плитка
при перемешивании добавляют 8,5 г углекислого аммония,
при этом происходит бурное выделение CO2. После прекра-            В круглодонную колбу помещают 12,2 г бензойной
щения выделения углекислого газа добавляют в колбу 7,5 г    кислоты, 23 г этилового спирта (абс.) и 19,6 г концентриро-
фталевого ангидрида.                                        ванной серной кислоты, соединяют колбу с обратным холо-
       Колбу соединяют с насадкой и с холодильником,        дильником с хлоркальциевой трубкой. Реакционную смесь
смесь нагревают на плитке с асбестовой сеткой и отгоняет    кипятят в течение одного часа, охлаждают, добавляют полу-
10-12 мл уксусной кислоты.                                  торный объем воды, 25 мл диэтилового эфира и встряхивают,
       Реакционную смесь охлаждают, прибавляют 70-75 мл     переливают в делительную воронку, дают отстояться. Отде-
холодной воды и хорошо перемешивают, отфильтровывают        ляют органический слой, добавляют соду для нейтрализации,
осадок на воронке Бюхнера. Осадок фталимида переносят в     дважды промывают водой и высушивают хлористым кальци-
стакан и обрабатывают 10-15% раствора соды до щелочной      ем.
реакции для отделения не прореагировавшего фталевого ан-           Этиловый эфир бензойной кислоты кипит при 2120С.
гидрида, снова отсасывают, промывают водой и высушива-             Задание: Написать уравнение реакции образования
ют (можно при нагревании до 1000С). Можно очистить воз-     бензойноэтилового эфира и рассчитать теоретический и
гонкой. Выход ~ 7 г.                                        практический выход, измерить показатель преломления про-
       Задание: написать уравнение реакции получения        дукта.
фталимида и провести расчет теоретического и практическо-
го выхода продукта, снять ИК-спектр продукта.