Органическая химия. Аюрова О.Ж. - 46 стр.

UptoLike

Составители: 

ратуре выше 30°С реакция идет в другом направлении. Че-
рез 15-20 мин приливают в стакан другую половину смеси
из колбы, перемешивают 30 мин, кашицу смеси переносят в
воронку Бюхнера, отсасывают, промывая на фильтре дис-
тиллированной водой, и сушат. Взвешивают продукт. Выход
7-8 г, t°
пл
= 112°С.
Задание: Написать уравнение реакции конденсации
двух молей бензальдегида и одного моля ацетона. Рассчи-
тать теоретический и практический выход продукта, снять
ИК-спектр полученного дибензальацетона.
14.3.3. Фенолфталеин
Реактивы и оборудование:
Фталевый ангидрид 5 г
Фенол 10 г
Серная кислота (d=1.84 г/см
3
) 2 мл
Гидроксид натрия (5% раствор)
Соляная кислота (1:1)
Этанол
Активированный уголь
Пробирка широкая или фарфоровый тигель
Термометр (150-200°С)
Воронка Бюхнера
В пробирку или высокий тигель помещают смесь фта-
левого ангидрида, фенола, серной кислоты и нагревают на
масляной бане 2-2,5 часа, строго следя за температурой пла-
ва в пределах 125-130
0
(не превышая), и периодически пере-
мешивая осторожно термометром. По окончании реакции
горячую смесь выливают в стакан с кипящей водой (100 мл),
кипятят (возможны при кипении сильные толчки из-за осад-
ка, разбрызгивание) при перемешивании стеклянной палоч-
кой, отгоняя вместе с водяным паром на вступивший в реак-
цию фенол, до исчезновения запаха фенола.
Реакционную массу охлаждают и фильтруют на ворон-
ке Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок
на фильтр. Осадок, оставшийся в стакане и на фильтре, про-
мывают дважды небольшими порциями холодной воды и
растворяют в небольшом количестве 5% раствора гидрокси-
да натрия. Раствор фильтруют от нерастворимого щелочи
остатка. Из темно-красного фильтрата фенолфталеин осаж-
дают после подкисления соляной кислотой до рН=7 и через
30 мин отфильтровывают и сушат. Взвешивают продукт.
Выход ~ 4 г (~ 35-38 %), t
пл
=261
0
С.
Задание: Написать уравнение реакции образования фе-
нолфталеина из двух молей фенола и одного моля фталевого
ангидрида. Рассчитать теоретический и практический выход
фенолфталеина, снять ИК-спектр продукта.
14.4. Реакции диазотирования. Красители.
14.4.1. n-Нитроаниловый красный
Реактивы и оборудование:
n-Нитроанилин 1 г
Нитрит натрия 0,6 г
β-Нафтол 1 г
Ацетат натрия 2 г
Соляная кислота (6н раствор)
Гидроксид натрия (8н раствор)
Хлорид натрия (20-% раствор)
Стакан (емк. 10 мл.) 2 шт.
Термометр
Баня со льдом
Воронка Бюхнера с колбой Бунзена
Йодкрахмальная бумага
ратуре выше 30°С реакция идет в другом направлении. Че-       кой, отгоняя вместе с водяным паром на вступивший в реак-
рез 15-20 мин приливают в стакан другую половину смеси        цию фенол, до исчезновения запаха фенола.
из колбы, перемешивают 30 мин, кашицу смеси переносят в             Реакционную массу охлаждают и фильтруют на ворон-
воронку Бюхнера, отсасывают, промывая на фильтре дис-         ке Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок
тиллированной водой, и сушат. Взвешивают продукт. Выход       на фильтр. Осадок, оставшийся в стакане и на фильтре, про-
7-8 г, t°пл = 112°С.                                          мывают дважды небольшими порциями холодной воды и
      Задание: Написать уравнение реакции конденсации         растворяют в небольшом количестве 5% раствора гидрокси-
двух молей бензальдегида и одного моля ацетона. Рассчи-       да натрия. Раствор фильтруют от нерастворимого щелочи
тать теоретический и практический выход продукта, снять       остатка. Из темно-красного фильтрата фенолфталеин осаж-
ИК-спектр полученного дибензальацетона.                       дают после подкисления соляной кислотой до рН=7 и через
                                                              30 мин отфильтровывают и сушат. Взвешивают продукт.
                     14.3.3. Фенолфталеин                     Выход ~ 4 г (~ 35-38 %), tпл=2610С.
                                                                    Задание: Написать уравнение реакции образования фе-
Реактивы и оборудование:                                      нолфталеина из двух молей фенола и одного моля фталевого
Фталевый ангидрид                                    5г       ангидрида. Рассчитать теоретический и практический выход
Фенол                                                10 г     фенолфталеина, снять ИК-спектр продукта.
Серная кислота (d=1.84 г/см3)                        2 мл
Гидроксид натрия (5% раствор)                                            14.4. Реакции диазотирования. Красители.
Соляная кислота (1:1)
Этанол                                                                   14.4.1. n-Нитроаниловый красный
Активированный уголь
Пробирка широкая или фарфоровый тигель                              Реактивы и оборудование:
Термометр (150-200°С)                                               n-Нитроанилин                               1г
Воронка Бюхнера                                                     Нитрит натрия                               0,6 г
                                                                    β-Нафтол                                    1г
      В пробирку или высокий тигель помещают смесь фта-             Ацетат натрия                               2г
левого ангидрида, фенола, серной кислоты и нагревают на             Соляная кислота (6н раствор)
масляной бане 2-2,5 часа, строго следя за температурой пла-         Гидроксид натрия (8н раствор)
ва в пределах 125-1300 (не превышая), и периодически пере-          Хлорид натрия (20-% раствор)
мешивая осторожно термометром. По окончании реакции                 Стакан (емк. 10 мл.)                        2 шт.
горячую смесь выливают в стакан с кипящей водой (100 мл),           Термометр
кипятят (возможны при кипении сильные толчки из-за осад-            Баня со льдом
ка, разбрызгивание) при перемешивании стеклянной палоч-             Воронка Бюхнера с колбой Бунзена
                                                                    Йодкрахмальная бумага