Органическая химия. Аюрова О.Ж. - 48 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

При перемешивании данное количество анилина рас-
творяют в стакане с соляной кислотой, охлаждают в бане со
льдом до 0
0
С. В смесь при перемешивании приливают мед-
ленно охлажденный раствор 3,5 г нитрита в 10 мл воды.
Прохождение реакции диазотирования контролируется йо-
докрахмальной бумаге на наличие свободной азотистой ки-
слоты (синее окрашивание). Через 10 мин после окончания
реакции избыток соляной кислоты нейтрализуют осторож-
ным внесением 1 г карбоната натрия (раствор должен давать
слабокислую реакцию по конго красному). Полученную ре-
акционную смесь при перемешивании постепенно перели-
вают в стакан с охлажденным до 0
0
С раствором 6,9 г сали-
циловой кислоты в 8,25 мл гидроксида натрия и 17,5 мл во-
ды с 0,5 г карбоната натрия. Выпавший через 2 часа осадок
(азокраситель) отфильтровывают на воронке Бюхнера, су-
шат, затем взвешивают. Выход ~ 6 г (~ 45 % от теоретиче-
ского).
Задание: Написать уравнения реакции диазотирова-
ния анилина и азосочетания с салициловой кислотой и рас-
считать теоретический и практический выход продукта в %.
Снять ИК-спектр полученного красителя.
14.4.4. β-Нафтилоранж
Реактивы и оборудование:
Сульфаниловая кислота 2,5 г
Нитрит натрия 1 г
β-нафтал 2 г
Гидроксид натрия (2н раствор)
Соляная кислота (2н раствор)
Хлорид натрия
Стаканы
Лакмусовая бумага
Воронка Бюхнера с колбой Бунзена
Термометр
Мешалка
Кристаллы сульфаниловой кислоты полностью рас-
творяют при небольшом нагревании в стакане, содержащим
6,5 мл 2н раствора гидроксида натрия (щелочная среда по
лакмусу). К полученной смеси прибавляют раствор 1 г нит-
рита натрия в 12 мл воды, охлаждают до 10
0
С, затем при пе-
ремешивании постепенно вносят реакционную массу в ста-
кан с 13 мл 2н раствора соляной кислоты. Через некоторое
время при охлаждении выпадает белый осадок соли диазония
n-диазобензолсульфокислоты. Осадок в виде взвеси, пере-
мешивая, переносят в стакан с щелочным раствором β-
нафтола (2 г β-нафтола в 22,5 мл 2н раствора гидроксида на-
трия). Перемешивание продолжают 30 мин, добавляют 12,5 г
хлорида натрия и выдерживают при охлаждении в течение 1
часа. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке, про-
мывают холодной водой и сушат на воздухе, взвешивают.
Выход продукта ~ 4 г.
Задание: Написать уравнения реакции азосочетания,
рассчитать теоретический выход и практический выход в %.
Снять ИК-спектр полученного красителя. 
        При перемешивании данное количество анилина рас-    Термометр
творяют в стакане с соляной кислотой, охлаждают в бане со   Мешалка
льдом до 00С. В смесь при перемешивании приливают мед-
ленно охлажденный раствор 3,5 г нитрита в 10 мл воды.              Кристаллы сульфаниловой кислоты полностью рас-
Прохождение реакции диазотирования контролируется йо-       творяют при небольшом нагревании в стакане, содержащим
докрахмальной бумаге на наличие свободной азотистой ки-     6,5 мл 2н раствора гидроксида натрия (щелочная среда по
слоты (синее окрашивание). Через 10 мин после окончания     лакмусу). К полученной смеси прибавляют раствор 1 г нит-
реакции избыток соляной кислоты нейтрализуют осторож-       рита натрия в 12 мл воды, охлаждают до 100С, затем при пе-
ным внесением 1 г карбоната натрия (раствор должен давать   ремешивании постепенно вносят реакционную массу в ста-
слабокислую реакцию по конго красному). Полученную ре-      кан с 13 мл 2н раствора соляной кислоты. Через некоторое
акционную смесь при перемешивании постепенно перели-        время при охлаждении выпадает белый осадок соли диазония
вают в стакан с охлажденным до 00С раствором 6,9 г сали-    n-диазобензолсульфокислоты. Осадок в виде взвеси, пере-
циловой кислоты в 8,25 мл гидроксида натрия и 17,5 мл во-   мешивая, переносят в стакан с щелочным раствором β-
ды с 0,5 г карбоната натрия. Выпавший через 2 часа осадок   нафтола (2 г β-нафтола в 22,5 мл 2н раствора гидроксида на-
(азокраситель) отфильтровывают на воронке Бюхнера, су-      трия). Перемешивание продолжают 30 мин, добавляют 12,5 г
шат, затем взвешивают. Выход ~ 6 г (~ 45 % от теоретиче-    хлорида натрия и выдерживают при охлаждении в течение 1
ского).                                                     часа. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке, про-
        Задание: Написать уравнения реакции диазотирова-    мывают холодной водой и сушат на воздухе, взвешивают.
ния анилина и азосочетания с салициловой кислотой и рас-    Выход продукта ~ 4 г.
считать теоретический и практический выход продукта в %.           Задание: Написать уравнения реакции азосочетания,
Снять ИК-спектр полученного красителя.                      рассчитать теоретический выход и практический выход в %.
                                                            Снять ИК-спектр полученного красителя.
                 14.4.4. β-Нафтилоранж
Реактивы и оборудование:
Сульфаниловая кислота                       2,5 г
Нитрит натрия                               1г
β-нафтал                                    2г
Гидроксид натрия (2н раствор)
Соляная кислота (2н раствор)
Хлорид натрия
Стаканы
Лакмусовая бумага
Воронка Бюхнера с колбой Бунзена

Страницы