ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
В стакан помещают n-нитроанилин, растворяют его в
9 мл горячей воды, прибавляют 1,5 мл раствора соляной ки-
слоты. После охлаждения смеси до 0-5
0
С добавляют еще 1,5
мл соляной кислоты. Полученный раствор при 0
0
С диазоти-
руют, добавляя по каплям раствор нитрита натрия в 4 мл во-
ды. При выпадении осадка добавляют еще немного соляной
кислоты до полного его растворения. Окончание реакции
определяют по йодкрахмальной бумаге на присутствие сво-
бодной азотистой кислоты (синее окрашивание). Реакцион-
ную смесь оставляют на 30 мин, затем добавляют раствор 2 г
ацетата натрия в 7 мл воды. Во втором стакане готовят рас-
твор 1 г β-нафтола в 4 мл 8н раствора гидроксида натрия, к
нему добавляют 50 мл горячей воды. После охлаждения его,
при перемешивании переливают в первый стакан с раство-
ром соли арилдиазония. Выпавший осадок азокрасителя че-
рез 30 мин отфильтровывают, промывают раствором NaCl,
затем водой и сушат на воздухе. Взвешивают краситель.
Выход ~ 2 г (~ 95% от теоретического).
Задание: Написать уравнения реакций диазотирова-
ния n-нитроанилина и азосочетания с β-нафтолом и рассчи-
тать теоретический выход, исходя из молекулярной массы n-
нитроанилина и азокрасителя, и практический выход в %.
Снять ИК-спектр полученного красителя.
14.4.2 Метилоранж (гелиантин)
Реактивы и оборудование:
Сульфаниловая кислота 2,5 г
N-Диметиланилин 2,5 г
Нитрит натрия 1 г
Соляная кислота (1н, 2н растворы)
Гидроксид натрия (2н раствор)
Стаканы (емк. 50 мл) 2 шт.
Баня со льдом
Термометр
В одном стакане помещают N-диметиланилина и 25
мл 1 н соляной кислоты, растворяют и охлаждают до 0-5
0
С.
В другом стакане растворяют 2,5 г сульфаниловой кислоты в
6 мл 2 н раствора гидроксида натрия, затем добавляют 1 г
нитрита натрия в 12 мл воды, охлаждают льдом и при пере-
мешивании приливают 6 мл 2 н соляной кислоты. После это-
го в смесь первого стакана приливают содержимое второго
стакана и добавляют 2н раствор гидроксида натрия до ще-
лочной среды. Полученную реакционную массу дают отсто-
яться 1,5-2 часа, отфильтровывают и сушат. Соль азокраси-
теля выделяется в виде оранжево-желтого осадка. Взвеши-
вают краситель. Выход ~ 4 г. Перекристаллизовывают из во-
ды. Краситель является индикатором: в щелочной среде име-
ет желтую окраску, в нейтральной – оранжевую, в кислой –
красную.
Задание: Написать уравнения реакции диазотирова-
ния сульфаниловой кислоты и азосочетания с N-
диметиланилином, рассчитать теоретический и практический
выход в %. Снять ИК-спектр красителя.
14.4.3. Фенилазосалициловая кислота
Реактивы и оборудование:
Анилин 4,65 г (4,55 мл)
Салициловая кислота 6,9 г
Нитрит натрия 3,5 г
Соляная кислота (1:1) 22,5 мл
Гидроксид натрия (36% раствор) 8,25 мл
Карбонат натрия 1,5 г
Стакан (емк. 100-150 мл) 2 шт.
Мешалка механическая
Термометр
Баня со льдом
Воронка Бюхнера с колбой Бунзена
В стакан помещают n-нитроанилин, растворяют его в В одном стакане помещают N-диметиланилина и 25
9 мл горячей воды, прибавляют 1,5 мл раствора соляной ки- мл 1 н соляной кислоты, растворяют и охлаждают до 0-50С.
слоты. После охлаждения смеси до 0-50С добавляют еще 1,5 В другом стакане растворяют 2,5 г сульфаниловой кислоты в
мл соляной кислоты. Полученный раствор при 00С диазоти- 6 мл 2 н раствора гидроксида натрия, затем добавляют 1 г
руют, добавляя по каплям раствор нитрита натрия в 4 мл во- нитрита натрия в 12 мл воды, охлаждают льдом и при пере-
ды. При выпадении осадка добавляют еще немного соляной мешивании приливают 6 мл 2 н соляной кислоты. После это-
кислоты до полного его растворения. Окончание реакции го в смесь первого стакана приливают содержимое второго
определяют по йодкрахмальной бумаге на присутствие сво- стакана и добавляют 2н раствор гидроксида натрия до ще-
бодной азотистой кислоты (синее окрашивание). Реакцион- лочной среды. Полученную реакционную массу дают отсто-
ную смесь оставляют на 30 мин, затем добавляют раствор 2 г яться 1,5-2 часа, отфильтровывают и сушат. Соль азокраси-
ацетата натрия в 7 мл воды. Во втором стакане готовят рас- теля выделяется в виде оранжево-желтого осадка. Взвеши-
твор 1 г β-нафтола в 4 мл 8н раствора гидроксида натрия, к вают краситель. Выход ~ 4 г. Перекристаллизовывают из во-
нему добавляют 50 мл горячей воды. После охлаждения его, ды. Краситель является индикатором: в щелочной среде име-
при перемешивании переливают в первый стакан с раство- ет желтую окраску, в нейтральной – оранжевую, в кислой –
ром соли арилдиазония. Выпавший осадок азокрасителя че- красную.
рез 30 мин отфильтровывают, промывают раствором NaCl, Задание: Написать уравнения реакции диазотирова-
затем водой и сушат на воздухе. Взвешивают краситель. ния сульфаниловой кислоты и азосочетания с N-
Выход ~ 2 г (~ 95% от теоретического). диметиланилином, рассчитать теоретический и практический
Задание: Написать уравнения реакций диазотирова- выход в %. Снять ИК-спектр красителя.
ния n-нитроанилина и азосочетания с β-нафтолом и рассчи-
тать теоретический выход, исходя из молекулярной массы n- 14.4.3. Фенилазосалициловая кислота
нитроанилина и азокрасителя, и практический выход в %.
Реактивы и оборудование:
Снять ИК-спектр полученного красителя.
Анилин 4,65 г (4,55 мл)
14.4.2 Метилоранж (гелиантин)
Салициловая кислота 6,9 г
Реактивы и оборудование: Нитрит натрия 3,5 г
Сульфаниловая кислота 2,5 г Соляная кислота (1:1) 22,5 мл
N-Диметиланилин 2,5 г Гидроксид натрия (36% раствор) 8,25 мл
Нитрит натрия 1г Карбонат натрия 1,5 г
Соляная кислота (1н, 2н растворы) Стакан (емк. 100-150 мл) 2 шт.
Гидроксид натрия (2н раствор) Мешалка механическая
Стаканы (емк. 50 мл) 2 шт. Термометр
Баня со льдом Баня со льдом
Термометр Воронка Бюхнера с колбой Бунзена
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 45
- 46
- 47
- 48
- 49
- …
- следующая ›
- последняя »
