Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 18 стр.

18

муфельной печи при стандартной температуре (575±25)°С или другой заданной
температуре до постоянной массы. В тигель помещают навеску опилок массой
2...3 г. Опилки должны занимать не более половины объема тигля. Осторожно
озоляют пробу древесины на электрической плитке (в вытяжном шкафу) или на
краю муфельной печи. Если тигель не вмещает всю навеску, то ее вносят по частям,
осторожно добавляя новую порцию после окончания озоления предыдущей. При
озолении нельзя допускать воспламенения древесины во избежание потерь золы.
Затем тигель с золой прокаливают в муфельной печи при заданной температуре в
течение 3...4 ч (до полного удаления углерода, о чем свидетельствует отсутствие
черных частичек). Если зола при этом имеет темный цвет, ее осторожно смачивают
несколькими каплями 3%-ного раствора Н2О2, выпаривают жидкость (помещая
тигель на плитку) и вновь прокаливают около 1 ч. Тигель извлекают из муфельной
печи щипцами, закрывают крышкой и дают немного охладиться, поместив на
несгораемую подставку (1...2 мин), после чего переносят в эксикатор. После
охлаждения в эксикаторе (30...40 мин) тигель с золой взвешивают и продолжают
прокаливание по 1 ч до достижения постоянной массы (разница двух взвешиваний
не более 0,0002 г).
      Массовую долю золы, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по
формуле
                                      m1 −m
                                 A=         ⋅100
                                        g

где т1, - масса тигля с золой, г; m - масса пустого тигля, г; g - масса абсолютно
сухой навески древесины, г.
     Расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 0,05%.
     Примечание.
     В соответствии со стандартным методом ANSI/ASTM D 1102 определение
влажности проводят непосредственно перед определением зольности, используя
вместо бюкса тигель для озоления (с крышкой) вместимостью не менее 30 см3.


Лабораторная работа 3. Определение экстрактивных веществ в
исходной древесине [1, с. 79–80]
     Необходимые реактивы, посуда, приборы. Анализируемое сырье,
диэтиловый эфир, аппарат Сокслета, бумага для фильтрования, одногорлая
круглодонная колба на 250 мл, водяная баня, электрическая плитка, установка для
простой перегонки.
     Методика экстрагирования в аппарате Сокслета. Навеску воздушно-сухих
опилок массой около 2–5 г помещают в гильзу, свернутую из фильтровальной
бумаги. Гильзу с опилками помещают в насадку для экстрагирования, причем
уровень опилок в гильзе должен быть на 1–1.5 см ниже уровня сифонной трубки. В
колбу наливают 150 мл этилового эфира (или другого растворителя). Собирают
аппарат и ставят его на водяную (или песчаную) баню. Температуру бани
регулируют в зависимости от применяемого растворителя. Экстрагирование
продолжают в течение 6-8 ч при энергичном кипении растворителя (сливы через