Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 20 стр.

20

коническая колба на 1 л, стакан на 1 л, водяная баня, электрическая плитка,
установка для перегонки под вакуумом.
     Методика приготовления обессмоленной древесины (в соответствии со
стандартным методом (ANSI/ASTM D 1105). Образец древесных опилок в
достаточном количестве обрабатывают в аппарате Сокслета подходящей
вместимости спирто-толуольной (1 : 2) смесью. Экстрагирование проводят в
течение 4 ч. Древесину переносят на воронку Бюхнера с бумажным фильтром, под
вакуумом удаляют избыток растворителя и промывают этанолом для удаления
толуола. Обработанную древесину снова помещают в аппарат Сокслета и проводят
экстрагирование 95%-ным этанолом в течение 4 ч (до получения бесцветного
раствора). При экстрагировании спиртотолуольной смесью и этанолом число
сливов в час должно быть не менее четырех. Затем древесину сушат на воздухе в
виде тонкого слоя на фильтровальной бумаге до полного удаления спирта.
     Воздушно-сухие опилки помещают в коническую колбу вместимостью 1 л и
обрабатывают последовательно тремя порциями (по 1 л) горячей (около 100°С)
дистиллированной воды, каждый раз в течение 1 ч, на кипящей водяной бане. Колба
должна быть полностью погружена в воду. По окончании третьей обработки
древесину отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 500 мл горячей
дистиллированной воды и сушат на воздухе.


Лабораторная работа 5. Выделение и определение холоцеллюлозы
     Необходимые реактивы, посуда, приборы. Обессмоленное растительное
сырье, 10%-ный раствор надуксусной кислоты, титанилсульфат, ацетон, этанол,
коническая колба на 500 мл, мерный цилиндр на 250 мл, часовое стекло, водяная
баня, термометр до 100°С, фильтры Шотта (ПОР 160), стаканы на 150 мл.
     Определение холоцеллюлозы методом хлорирования [1, с. 99–100]
     Методика анализа (в соответствии со стандартами ANSI/АSТМ D 1104 и
ТАРР1 Т 9m). Навеску воздушно-сухих обессмоленных спиртотолуольной смесью
или этиловым эфиром опилок массой около 2 г помещают в стеклянный пористый
фильтр (фильтрующую воронку) 1 аппарата для хлорирования. Навеску увлажняют
холодной (10°С) дистиллированной водой и отсасывают ее избыток. Фильтрующую
воронку необходимо охлаждать, что можно сделать, обернув ее фильтровальной
бумагой, смоченной холодной водой. Затем проводят хлорирование пропусканием
газообразного хлора через перевернутую конусообразную воронку, применяя
умеренное фильтрование. После 5 мин хлорирования отсасывание прекращают. В
фильтр заливают 95%-ный этанол для удаления избытка хлора и образовавшейся
соляной кислоты, выдерживают 1 мин и удаляют фильтрованием. Затем в фильтр
заливают горячий (75°С) 3%-ный раствор моноэтаноламина в 95%-ном этаноле
(древесина в фильтре должна быть полностью покрыта раствором), оставляют на 2
мин и раствор отфильтровывают. Обработку растворителем повторяют еще раз,
после чего промывают древесину от остатков растворителя дважды этанолом и
дважды холодной дистиллированной водой, удаляя ее избыток фильтрованием.
Снова охлаждают воронку фильтра с помощью смоченной фильтровальной бумаги.
Повторяют хлорирование (но уже по 3 мин) и последующие обработки, пока