ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
19
сифонную трубку должны происходить примерно через каждые 10 мин). Затем
аппарат снимают с бани, отсоединяют насадку от колбы и холодильника. Раствор
(экстракт) переливают в высушенную до постоянной массы колбу, и отгоняют
растворитель на водяной (или песчаной) бане через прямой холодильник. Все части
установки для отгонки растворителя должны быть соединены шлифами. Колбу со
смолой сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С до постоянной массы
и взвешивают.
Массовую долю экстрактивных веществ, % к абсолютно сухой древесине,
рассчитывают по формуле
%100
1
⋅
−
=
g
mm
E
где
m
1
— масса колбы со смолой, г;
т
— масса пустой колбы, г;
g
— масса
абсолютно сухой навески древесины, г.
Расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 0,5%.
По полученному результату рассчитывают коэффициент экстрагирования
100
100
E
K
Э
−
=
Примечания:
1. Отгонку эфира можно проводить непосредственно из колбы, для чего она
должна быть предварительно высушена до постоянной массы и взвешена.
2. Колбу со смолой во избежание химических изменений смолы при сушке
лучше сушить в вакуумном сушильном шкафу при температуре 60°С.
3. При очень низком содержании экстрактивных веществ в древесине массу
навески можно увеличить до 10-20 г с использованием аппарата большей
вместимости.
Этиловый эфир для экстрагирования проверяют на присутствие перекисей.
Наличие перекисей обнаруживают по выделению иода из подкисленного раствора
иодида калия.
В пробирке встряхивают 2-3 мл эфира с равным объемом 2%-ного раствора КI,
подкисленного несколькими каплями разбавленной соляной кислоты. Появление
синего окрашивания эфирного раствора при добавлении крахмала указывает на
присутствие перекисей.
При наличии перекисей проводят очистку эфира, например обработкой
гидроксидом калия. Встряхивают 1 л эфира в течение некоторого времени с 70 г
порошкообразного КОН. После отстаивания и пробы на отсутствие перекисей эфир
декантируют.
Лабораторная работа 4. Получение обессмоленной древесины
[1, с. 81–82]
Необходимые реактивы, посуда, приборы.
Анализируемое растительное
сырье, спирто-толуольная смесь, этиловый спирт 95%-ный, аппарат Сокслета,
круглодонная одногорлая колба на 250 мл, воронка Бюхнера, колба Бунзена,
19 сифонную трубку должны происходить примерно через каждые 10 мин). Затем аппарат снимают с бани, отсоединяют насадку от колбы и холодильника. Раствор (экстракт) переливают в высушенную до постоянной массы колбу, и отгоняют растворитель на водяной (или песчаной) бане через прямой холодильник. Все части установки для отгонки растворителя должны быть соединены шлифами. Колбу со смолой сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С до постоянной массы и взвешивают. Массовую долю экстрактивных веществ, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле m1 −m E= ⋅100% g где m1 масса колбы со смолой, г; т масса пустой колбы, г; g масса абсолютно сухой навески древесины, г. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. По полученному результату рассчитывают коэффициент экстрагирования 100 −E KЭ = 100 Примечания: 1. Отгонку эфира можно проводить непосредственно из колбы, для чего она должна быть предварительно высушена до постоянной массы и взвешена. 2. Колбу со смолой во избежание химических изменений смолы при сушке лучше сушить в вакуумном сушильном шкафу при температуре 60°С. 3. При очень низком содержании экстрактивных веществ в древесине массу навески можно увеличить до 10-20 г с использованием аппарата большей вместимости. Этиловый эфир для экстрагирования проверяют на присутствие перекисей. Наличие перекисей обнаруживают по выделению иода из подкисленного раствора иодида калия. В пробирке встряхивают 2-3 мл эфира с равным объемом 2%-ного раствора КI, подкисленного несколькими каплями разбавленной соляной кислоты. Появление синего окрашивания эфирного раствора при добавлении крахмала указывает на присутствие перекисей. При наличии перекисей проводят очистку эфира, например обработкой гидроксидом калия. Встряхивают 1 л эфира в течение некоторого времени с 70 г порошкообразного КОН. После отстаивания и пробы на отсутствие перекисей эфир декантируют. Лабораторная работа 4. Получение обессмоленной древесины [1, с. 8182] Необходимые реактивы, посуда, приборы. Анализируемое растительное сырье, спирто-толуольная смесь, этиловый спирт 95%-ный, аппарат Сокслета, круглодонная одногорлая колба на 250 мл, воронка Бюхнера, колба Бунзена,
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 17
- 18
- 19
- 20
- 21
- …
- следующая ›
- последняя »