Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 21 стр.

                                                                          21

остаток на фильтре не будет оставаться белым при последующем хлорировании и
обработке этанольным раствором моноэтаноламина. Затем холоцеллюлозу
промывают этанолом, холодной (10°С) дистиллированной водой, снова этанолом и,
наконец, этиловым эфиром для ускорения последующей сушки. Полученную
холоцеллюлозу подсушивают на воздухе для удаления эфира, а затем фильтр с
холоцеллюлозой сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С до
постоянной массы и взвешивают.
     Массовую долю холоцеллюлозы, % к абсолютно сухой исходной
(необессмоленной) древсине, рассчитывают по формуле:
                                m −m
                              H= 1   K Э ⋅100 ,
                                   g

где m1 — масса фильтра с холоцеллюлозой, г; m — масса пустого фильтра, г; g —
масса абсолютно сухой навески обессмоленной древесины, г; KЭ— коэффициент
экстрагирования органическим растворителем (см. 2.4.1).
     Примечания:
     1. В соответствии с модифицированной методикой этанольный раствор
моноэтаноламина можно заменить 5%-ным раствором моноэтаноламина в диоксане
(при температуре 50°С) и, соответственно, этанол для промывки — диоксаном.
    Определение холоцеллюлозы с надуксусной кислотой [1, с. 102–103]
      Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок, обессмоленных
спиртотолуольной смесью, массой около 5 г помещают в коническую колбу
вместимостью 500 мл и добавляют мерным цилиндром 250 мл 10%-ного раствора
надуксусной кислоты при комнатной температуре. Колбу покрывают часовым
стеклом и помещают в водяную баню с температурой 90°С. Колбу выдерживают в
бане (когда смесь достигнет 75°С) при периодическом перемешивании 30...60 мин
для древесины хвойных пород и 15...20 - для древесины лиственных пород. Затем
содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой (250 мл) с температурой
50°С, отфильтровывают холоцеллюлозу на стеклянном пористом фильтре (класса
ПОР 160) и промывают нагретой до 50°С дистиллированной водой до
отрицательной реакции на пероксид с титанилсульфатом, затем смесью ацетона с
этанолом соотношением 1:1и температурой 50°С. Фильтр с холоцеллюлозой сушат
в вакуум-сушильном шкафу при 45°С до постоянной массы. Можно образец
высушить на воздухе с последующим определением влажности воздушно-сухой
холоцеллюлозы.
      Массовую долю холоцеллюлозы, % к абсолютно сухой исходной
(необессмоленной) древесине, рассчитывают по формуле, приведенной в
предыдущих методиках.
      Примечания:
      Приготовление надуксусной кислоты. К предварительно охлажденному до
0...2°С 30%-ному раствору Н2О2 (в конической колбе, помещенной в баню со
льдом) добавляют осторожно при перемешивании равный объем уксусного
ангидрида. После охлаждения смеси колбу прикрывают часовым стеклом и
оставляют при комнатной температуре стоять в течение 2 сут. Массовая доля
надуксусной кислоты в растворе при этом достигает 14...15%, а в дальнейшем