Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 23 стр.

                                                                             23

переносят обратно в колбу смывая их 25 мл свежей азотно-спиртовой смеси, и снова
кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. Такую обработку
проводят три-четыре раза. После третьей обработки делают пробу на полноту
делигнификации: признаком конца делигнификации служит отсутствие красного
окрашивания при действии на пробу целлюлозы (несколько волокон)
солянокислого раствора флоро-глюцина. Можно также провести микроскопическое
исследование пробы с хлор-цинк-иодом, который окрашивает волокна древесной
целлюлозы в фиолетовый цвет (соломенная целлюлоза также окрашивается в
фиолетовый цвет, а волокна льна и хлопка - в винно-красный). Присутствие
лигнина обнаруживается по оранжево-желтому окрашиванию.
     После последней обработки целлюлозу отфильтровывают на высушенном до
постоянной массы стеклянном пористом фильтре, применяя водоструйный насос,
промывают 10 мл свежей азотно-спиртовой смеси, а затем горячей водой. При
промывке тщательно переносят всю целлюлозу из колбы на фильтр. Наличие
кислоты в образце проверяют по индикатору метиловому оранжевому, нанося
каплю его раствора непосредственно на целлюлозу в фильтре. В присутствии
кислоты индикатор окрашивается и дает красноватый оттенок. Промывку
продолжают до тех пор, пока индикатор перестанет изменять цвет. Индикатор
смывают горячей водой и тщательно ее удаляют фильтрованием. Фильтр с
целлюлозой сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С до постоянной
массы и взвешивают.
     Массовую долю «сырой» целлюлозы, % к абсолютно сухой древесине,
рассчитывают по формуле
                                      m1 −m      ,
                                 С=         ⋅100
                                        g

где m1 — масса фильтра с целлюлозой, г; m — масса пустого фильтра, г; g — масса
абсолютно сухой навески древесины, г.
     Для расчета массовой доли чистой целлюлозы вносят поправку на остаточные
пентозаны. Для этого массовую долю «сырой» целлюлозы умножают на
поправочный коэффициент (100 — Р)/100, где Р—массовая доля остаточных
пентозанов в целлюлозе, %. Пентозаны в целлюлозе определяют по таким же
методикам, как и при анализе древесины. Обычно в целлюлозе, выделенной из
древесных пород умеренной климатической зоны, остается 5...6% пентозанов для
древесины хвойных пород и 9...10%- для лиственных.
     Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно
превышать 1,0%.
     Примечания:
     1. Для ускорения работы можно проводить сливы отработанной азотно-
спиртовой смеси через «промежуточный» стеклянный фильтр, а фильтр с
постоянной массой используют для окончательного фильтрования целлюлозы. При
этом необходимо следить за тщательным смыванием опилок из «промежуточного»
фильтра обратно в колбу.
     2. При приготовлении азотно-спиртовой смеси необходимо соблюдать
максимальную осторожность. Смесь следует приготовлять в вытяжном шкафу.
Осторожно при перемешивании вливают азотную кислоту в спирт (этанол).
Приготовленную смесь переливают в бутыль с притертой пробкой. Смесь азотной