Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 25 стр.

                                                                             25

     Примечание 1.
     Определение массовой доли РВ в гидролизатах по методу Макэна и Шоорля
     Для получения реактива Фелинга готовят два раствора А - 69.3 г СuSО4·5Н2О в
1 л водного раствора; Б – 346 г сегнетовой соли и 100 г NаОН в 1 л водного
раствора.
     Методика анализа. В коническую колбу вместимостью 250 мл вливают
пипеткой 10 мл раствора А, затем 10 мл раствора Б и 20 мл гидролизата
легкогидролизуемых полисахаридов (в случае неразбавленного гидролизата — 10
мл) или нейтрализованного гидролизата трудногидролизуемых полисахаридов.
Смесь разбавляют дистиллированной водой до общего объема 50 мл и хорошо
перемешивают. Ставят колбу на горячую включенную электроплитку, нагревают
смесь до кипения в течение 3 мин и кипятят точно 2 мин (по секундомеру или по
песочным часам), считая с момента появления первого пузырька на поверхности
раствора. Под колбу рекомендуется подложить асбестовую пластинку с круглым
вырезом диаметром около 6 см. Кипение должно быть умеренным, чтобы объем
жидкости в колбе оставался примерно постоянным. Для уменьшения испарения в
горло колбы вставляют маленькую конусообразную стеклянную воронку. При
недостатке реактива Фелинга, о чем свидетельствует исчезновение синей окраски
раствора после кипячения, объем пробы гидролизата уменьшают, добавив при
разбавлении соответствующий объем воды.
     По окончании кипячения колбу быстро охлаждают холодной водой до 25°С,
добавляют раствор КI (3 г КI в 10 мл воды) и 10 мл 25%-ной Н2SО4 и сразу же при
непрерывном перемешивании титруют выделившийся иод раствором тиосульфата
натрия концентрацией (Nа2S2О3) 0,1 моль/л до перехода коричневой окраски в
светло-желтую. Затем добавляют 10 мл 0,5...1 %-ного раствора крахмала и
медленно дотитровывают раствор до полного исчезновения синей окраски. Раствор
остается окрашенным в кремовый цвет вследствие образования иодида меди (I). В
аналогичных условиях, но без добавления раствора сахара, проводят контрольный
опыт. По разности объемов израсходованного раствора Na2S2О3 в контрольном и
рабочем опытах, а, мл, с помощью эмпирической таблицы (табл. 1) находят
количество сахара в пробе гидролизата, взятой на анализ, b, мг.
     При анализе трудногидролизуемых полисахаридов расчет ведут на глюкозу, а
при анализе гидролизата легкогидролизуемых полисахаридов - на ксилозу и
маннозу.
     Затем рассчитывают массовую долю РВ в гидролизате сЛ или ст, %, по
формуле
                                       b ⋅100 ,
                                   c=
                                       v ⋅1000
     где b - количество сахара в пробе гидролизата объемом v, МЛ (20 или 10 мл),
найденное по таблице, мг.
     Примечание 2. Для ускорения последующего хроматографического анализа и
исключения операции упаривания гидролизата можно упростить методику
следующим образом. По окончании фильтрования собирают полученный
гидролизат, а промывные воды отбрасывают. При расчете массовой доли
легкогидролизуемых полисахаридов в этом случае объем гидролизата V принимают
равным 200 мл.