ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
27
реакции на кислоту по индикатору метиловому оранжевому. Фильтрат и
промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 1000 л. После
охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают.
Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 мл в мерную колбу на 1 00 мл
и осторожно (по каплям) при постоянном перемешивании нейтрализуют 20%-ным
раствором NaОН по метиловому оранжевому. Объем раствора доводят до метки
дистиллированной водой. В нейтрализованном растворе определяют концентрацию
РВ (см. Примечание 1 выше). Массовую долю трудногидролиэуемых
полисахаридов, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле
100
100
⋅=
g
Vnkс
Х
ТТ
Т
,
где с
т
— массовая доля РВ в разбавленном нейтрализованном гидролизате, %;
V-
общий объем кислого гидролизата, V=1000 мл;
п—
разбавление гидролизата при
нейтрализации,
п=
100/50=2; k
Т
-коэффициент пересчета моносахаридов в
полисахариды, равный 0,90; g-масса абсолютно сухой навески древесины, г.
Коэффициент пересчета берут равным 0,90, поскольку основным
моносахаридом в гидролизате трудногидролизуемых полисахаридов является
глюкоза.
Лабораторная работа 8. Хроматографические методы разделения и
определения моносахаридов в гидролизатах [1, с. 145–149]
Необходимые реактивы, посуда, приборы.
Этилацетат, пиридин, вода,
бутанол, ацетон, концентрированный раствор гидроксида натрия, уксусная кислота
концентрированная, раствор карбоната бария, фталевая кислота, свежеперегнанный
анилин, 95%-ный этанол, соляная кислота 36%-ная, водяная баня, стаканы на 150
мл, установка для хроматографирования, фотоэлектроколориметр, кюветы
толщиной 10 мм.
Методика анализа.
Разделение сахаров проводят нисходящим способом при
непрерывном протекании растворителя по бумаге.
Подготовка гидролизатов а. Концентрация РВ в гидролизате, подготовленном
для хроматографирования, должна находиться в пределах 1...3%. При
необходимости гидролизат упаривают. Упаривание проводят в вакуум-сушильном
шкафу при температуре 50...60°С или при нагревании на водяной бане в
фарфоровой чашке или в стеклянном стакане. Гидролизат легкогидролизуемых
полисахаридов предварительно нейтрализуют концентрированным раствором
гидроксида натрия до слабощелочной реакции и подкисляют концентрированной
уксусной кислотой до рН 5 (по универсальной индикаторной бумаге), затем
упаривают и фильтруют через простую конусообразную воронку с бумажным
фильтром. Гидролизат трудногидролизуемых полисахаридов нейтрализуют
карбонатом бария и отфильтровывают осадок сульфата бария. Полученный
фильтрат сразу подвергают хроматографированию (при хранении
нейтрализованного раствора содержание в нем моносахаридов понижается). При
необходимости производят упаривание после подкисления уксусной кислотой до
27 реакции на кислоту по индикатору метиловому оранжевому. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 1000 л. После охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 мл в мерную колбу на 100 мл и осторожно (по каплям) при постоянном перемешивании нейтрализуют 20%-ным раствором NaОН по метиловому оранжевому. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. В нейтрализованном растворе определяют концентрацию РВ (см. Примечание 1 выше). Массовую долю трудногидролиэуемых полисахаридов, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле сТ Vnk Т , ХТ = ⋅100 g100 где ст массовая доля РВ в разбавленном нейтрализованном гидролизате, %; V-общий объем кислого гидролизата, V=1000 мл; п разбавление гидролизата при нейтрализации, п= 100/50=2; kТ-коэффициент пересчета моносахаридов в полисахариды, равный 0,90; g-масса абсолютно сухой навески древесины, г. Коэффициент пересчета берут равным 0,90, поскольку основным моносахаридом в гидролизате трудногидролизуемых полисахаридов является глюкоза. Лабораторная работа 8. Хроматографические методы разделения и определения моносахаридов в гидролизатах [1, с. 145149] Необходимые реактивы, посуда, приборы. Этилацетат, пиридин, вода, бутанол, ацетон, концентрированный раствор гидроксида натрия, уксусная кислота концентрированная, раствор карбоната бария, фталевая кислота, свежеперегнанный анилин, 95%-ный этанол, соляная кислота 36%-ная, водяная баня, стаканы на 150 мл, установка для хроматографирования, фотоэлектроколориметр, кюветы толщиной 10 мм. Методика анализа. Разделение сахаров проводят нисходящим способом при непрерывном протекании растворителя по бумаге. Подготовка гидролизатов а. Концентрация РВ в гидролизате, подготовленном для хроматографирования, должна находиться в пределах 1...3%. При необходимости гидролизат упаривают. Упаривание проводят в вакуум-сушильном шкафу при температуре 50...60°С или при нагревании на водяной бане в фарфоровой чашке или в стеклянном стакане. Гидролизат легкогидролизуемых полисахаридов предварительно нейтрализуют концентрированным раствором гидроксида натрия до слабощелочной реакции и подкисляют концентрированной уксусной кислотой до рН 5 (по универсальной индикаторной бумаге), затем упаривают и фильтруют через простую конусообразную воронку с бумажным фильтром. Гидролизат трудногидролизуемых полисахаридов нейтрализуют карбонатом бария и отфильтровывают осадок сульфата бария. Полученный фильтрат сразу подвергают хроматографированию (при хранении нейтрализованного раствора содержание в нем моносахаридов понижается). При необходимости производят упаривание после подкисления уксусной кислотой до
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 25
- 26
- 27
- 28
- 29
- …
- следующая ›
- последняя »