Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 29 стр.

                                                                             29

                                   Сухие хроматограммы смачивают равномерно
                             проявителем кратковременным погружением в
                             раствор, отжимают между листами фильтровальной
                             бумаги и немного подсушивают на воздухе. Затем
                             хроматограммы помещают в сушильный шкаф,
                             предварительно нагретый до нужной температуры.
                             Несколько хроматограмм одновременно кладут на
                             ребро так, чтобы они не касались друг друга и
                             стенок шкафа. Проявление ведут при температуре
                             100...105°С в течение 5 мин'(или при 80°С в течение
                             30 мин). Аналогичным образом проявляют полоски
                             бумаги с нанесенным раствором смеси чистых
                             сахаров. При установлении природы сахаров
                             руководствуются цветом пятен, их относительным
                             расположением и расположением пятен чистых
                             сахаров.
                                   Фотоколориметрическое определение сахаров.
                             Из проявленной хроматограммы вырезают участки,
                             соответствующие отдельным сахарам (цветным
Рис 1. Установка для
                             пятнам), и разрезают их на узкие полоски.
хроматографирования
                             Помещают кусочки хроматограмм (каждое пятно в
отдельности) в пробирки с пришлифованными пробками и заливают 8 мл раствора
НС1 в этаноле. Элюирование ведут в течение 1 ч при комнатной температуре,
поместив пробирки в темноту. Через каждые 5...10 мин пробирки энергично
встряхивают.
     Элюаты сливают в подготовленные сухие пробирки и фотометрируют -
измеряют оптическую плотность (интенсивность окраски) на фотоэлектрическом
колориметре при синем светофильтре в кювете толщиной 10 мм или же на
спектрофотометре при длине волны 420 нм.
     Массу    каждого    моносахарида     определяют     по    соответствующим
градуировочным графикам. Зная массу сахара в пробе гидролизата, нанесенной на
хроматограмме, объем этой пробы, кратность упаривания и общий объем
гидролизата, рассчитывают массовую долю, % к абсолютно сухой древесине,
соответствующих полисахаридов П- глюканов, маннанов, галактанов, ксиланов,
арабинанов
                                    bVk
                                 П=        ⋅100
                                   υgn10 6

где b — масса моносахарида в пробе гидролизата, мкг; υ - объем пробы
гидролизата, взятый на хроматографирование, мл; V — общий объем гидролизата,
V=500 или 200 мл; k - коэффициент пересчета моносахаридов на полисахариды,
k = 0,90 для гексозанов и 0,88 для пентозанов; п - кратность упаривания (если
нейтрализованный гидролизат не упаривали, n=1); g-масса абсолютно сухой
навески древесины, г.