Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 31 стр.

                                                                           31

приведенной выше. К навеске добавляют 15 мл 72%-ной Н2SО4 (плотностью 1,64
г/мл) и выдерживают в термостате при температуре 24...25°С в течение 2,5 ч при
периодическом осторожном помешивании во избежание образования комков. Затем
смесь лигнина с кислотой переносят в коническую колбу вместимостью 500 мл,
смывая лигнин 200 мл дистиллированной воды. При этом можно пользоваться
стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Разбавленную смесь кипятят с
обратным холодильником на электрической плитке (слабое кипение) в течение 1 ч.
Частицам лигнина дают укрупниться и осесть. Затем лигнин отфильтровывают на
стеклянном пористом фильтре, высушенном до постоянной массы. Фильтрование
рекомендуется проводить на следующий день. При проведении параллельных и
серийных анализов фильтрование следует проводить через строго определенный
промежуток времени. Мелкодисперсные лигнины (лиственные и др.) фильтруют
через стеклянный фильтр с «нафталиновой подушкой». Водно-спиртовую
суспензию нафталина наливают в стеклянный фильтр, растворитель
отфильтровывают и промывают холодной водой, постоянно отфильтровывая ее,
после чего фильтруют лигнин.
     Начинать фильтрование рекомендуется без подключения водоструйного
насоса. Сначала на фильтр сливают отстоявшуюся жидкость, а затем начинают
переносить осадок. Окончательно переносят осадок лигнина из колбы на фильтр с
помощью горячей воды, добавляя ее малыми порциями, при промывании. (В случае
применения нафталиновой подушки вода для промывания не должна быть очень
горячей во избежание расплавления нафталина.) При замедлении фильтрования
подключают водоструйный насос, но при этом не следует удалять всю жидкость с
осадка на фильтре. Необходимо оставлять слой воды перед добавлением каждой
новой порции фильтруемой жидкости. После промывки от кислоты (по индикатору
метиловому оранжевому) жидкость отфильтровывают полностью.
     Для установления конца процедуры отмывания каплю жидкости, стекающей с
фильтра, наносят на фильтровальную бумагу и добавляют каплю индикатора. Если
индикатор не меняет цвета, промывание считают законченным.
     Фильтр с лигнином сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С до
постоянной массы и взвешивают. При использовании нафталиновой подушки
сушку в шкафу для влажных веществ продолжают до исчезновения слоя нафталина
и только после этого переносят фильтр с лигнином в шкаф для сухих веществ.
     Массовую долю лигнина, % к абсолютно сухой исходной (необессмоленной)
древесине, рассчитывают по формуле
                                    m1 −m
                               L=         K э ⋅100,
                                       g

где m1 - масса фильтра с лигнином, г; т — масса пустого фильтра, г;g-масса
абсолютно сухой навески обессмоленной древесины, г; KЭ коэффициент
экстрагирования органическим растворителем .
     Разность между результатами двух параллельных определений не должна
превышать 0,5%.
     Приготовление нафталиновой подушки. Растворяют 25 г нафталина в 500
мл этанола при нагревании на водяной бане (при 40°С). Раствор после
фильтрования вливают в 500 мл дистиллированной воды при перемешивании для
получения суспензии.