Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 33 стр.

                                                                              33

    4.   Определение и выделение целлюлозы и холоцеллюлозы: сравнительная
         оценка различных способов, их сходство и различие, основные
         характеристики целевых продуктов в зависимости от способа выделения,
         требования к методам.
    5.   Определение пентозанов, уроновых кислот и полиуронидов, легко- и
         трудногидролизуемых полисахаридов: основные методы, химизм
         процессов.
    6.   Методы определения и выделения лигнина. Свойства лигнинов в
         зависимости от способов выделения их из древесины.


ЗАДАЧА 2. СВОЙСТВА КОМПОНЕНТОВ ДРЕВЕСИНЫ

Лабораторная работа 11. Определение медного числа целлюлозы (в
соответствии с ГОСТ 9418-75) [1, с. 209–211]
     Необходимые реактивы, посуда, приборы. Воздушно-сухая целлюлоза,
медный купорос, сегнетовая соль, гидроксид натрия, сульфат железа (111), серная
кислота (ρ=1.84 г/мл) и 60%-ная, фенолфталеин, тиоцианат аммония, перманганат
калия 0.04М, коническая колба на 250 мл, 2 конические колбы на 50 мл, 2 бюретки
на 25 мл, обратный холодильник, фильтр Шотта (ПОР100), 2 стакана на 250 мл,
стеклянная палочка, колба Бунзена, водоструйный насос.
     Методика определения. Готовят два раствора: А - 62,5 г трижды
перекристаллизованного СuSО4⋅5Н2О в 1 л воды; Б-346 г сегнетовой соли и 150 г
NаОН в 1 л воды. Для растворения осадка оксида меди(1) готовят раствор В1-50 г
Fе2(SО4)3 и 200 г Н2SО4 (плотностью 1,84 г/мл) в 1 л воды или раствор В2-100 г
(NН4)2Fе2(SО4)3⋅24Н2О и 140 г Н2SО4 (плотностью 1,84 г/мл) в 1 л воды.
     Навеску массой около 1 г воздушно-сухой целлюлозы (влажность определяют
в отдельной пробе) помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 мл,
приливают 20 мл дистиллированной воды и нагревают содержимое колбы до
кипения. Одновременно в две сухие конические колбы, вместимостью по 50 мл
каждая, из бюреток наливают по 20 мл соответственно растворов А и Б. Растворы
нагревают до кипения и сливают вместе в одну из колб. Образовавшийся раствор
темно-синего цвета осторожно вливают в колбу с навеской, закрывают пробкой с
воздушным холодильником и ставят колбу на горячую электроплитку. С момента
закипания (появления первого пузырька на поверхности раствора) содержимое
колбы кипятят (слабое кипение) точно 3 мин. Во время кипячения необходимо
следить, чтобы не было выбросов из колбы в холодильник. После этого снимают колбу
с плитки, быстро обмывают пробку воздушного холодильника 50 мл
дистиллированной воды, сливают эту воду в колбу и охлаждают ее в струе
проточной воды. Содержимое колбы после охлаждения фильтруют через стеклянный
пористый фильтр под вакуумом. Целлюлозу с осадком Сu2О промывают горячей
водой до нейтральной реакции по фенолфталеину (индикатор при нанесении на
целлюлозу не должен давать розового окрашивания). При фильтровании и
промывке необходимо следить, чтобы целлюлоза с осадком Сu2О во избежание
окисления последнего O2 воздуха всегда находилась под водой. Затем, стеклянный