Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 34 стр.

34

пористый фильтр с промытой целлюлозой и осадком Сu2О, покрытыми водой,
переносят на другую чистую отсосную колбу. Отсасывают воду, быстро отключают
вакуум, приливают 15 мл раствора В1, или В2 и помешивают стеклянной палочкой.
После этого отсасывают жидкость из стеклянного фильтра, отключают вакуум и
вторично приливают 15 мл раствора В1 или В2, перемешивают его с осадком и снова
отсасывают. Целлюлозу на фильтре промывают в два приема по 30 мл раствора
серной кислоты концентрацией (1/2 Н2SО4) 4 моль/л и затем п р и мерно 150 мл
дистиллированной воды до отрицательной реакции на железо (проба с тиоцианатом
аммония NН4SСN не должна давать красного окрашивания).
     Фильтрат непосредственно в колбе Бунзена титруют раствором перманганата
калия, концентрацией (1/5 КМnО4) 0,04 моль/дм3 до первой устойчивой розовой
окраски раствора (пр и встряхивании колбы окраска сохраняется не менее 1 м и н ) .
Медное число, г на 100 г абсолютно сухой целлюлозы, рассчитывают по формуле
                                   v ⋅ 0.00254
                               Cu =            ⋅100,
                                         g
где ν — объем раствора перманганата калия концентрацией 0,04 моль/л,
израсходованный на титрование, мл; 0,00254 — масса меди, соответствующая 1 мл
раствора перманганата калия концентрацией 0,04 моль/мл, г; g- масса абсолютно
сухой навески целлюлозы, г.
     Расхождения между результатами двух параллельных определений не более
0,03 г пр и уровне показателя медного числа до 1,0 г и 0,2 г — свыше 1,0 г.


Лабораторная работа 12. Определение карбоксильных групп в
целлюлозе фотоколориметрическим методом по Веберу [1, с. 218–220]
     Необходимые реактивы, посуда, приборы. Воздушно-сухая целлюлоза,
метиленовый голубой, раствор хлороводорода в этаноле 0.2М, фильтр Шотта (ПОР
160), колба Бунзена, пипетка на 2 мл, мерная колба на 250 мл,
фотоэлектроколориметр (оранжевый фильтр), кювета 10 мм, мерная колба на
1000 мл, 500 мл, 250 мл, 200 мл, 100 мл, 50 мл, бюкс, сушильный шкаф.
     Методика анализа. Навеску воздушно-сухой целлюлозы массой 0,1...0,25 г
размешивают на мешалке в дистиллированной воде, переносят на стеклянный
пористый фильтр с краном (класса ПОР 160) и отфильтровывают воду. Затем
закрывают кран на фильтре и обрабатывают волокно 25 мл раствора метиленового
голубого (МГ), при этом массу на фильтре перемешивают маленькой стеклянной
палочкой. По истечении 10 мин открывают кран и отсасывают раствор красителя.
Обработку повторяют несколько раз до тех пор, пока оптические плотности
исходного раствора и фильтрата не сравняются. Для фотоколориметрирования
отбирают пипеткой 2 мл фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 250
мл и доводят до метки раствором соляной кислоты концентрацией (НСl) 0,01 моль/л.
Затем измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре
при длине волны 600 нм или на фотоэлектроколориметре с оранжевым фильтром в
кювете толщиной 10 мм. Таким же образом измеряют оптическую плотность
исходного раствора. По окончании последней обработки тщательно отсасывают
раствор красителя, вынимают окрашенную целлюлозу из фильтра, взвешивают