Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 35 стр.

                                                                               35

(масса а, г) и помещают в чистый стеклянный пористый фильтр с краном. После
этого для извлечения МГ окрашенную целлюлозу подвергают следующей обработке:
     1. Четырехкратной промывке порциями по 25 мл раствора соляной кислоты
концентрацией (НСl) 0,01 моль/л с перемешиванием по 5 м и н п р и закрытом кране;
фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят его объем
раствором соляной кислоты концентрацией (НСl) 0,01 моль/л до метки
(фильтрат I ) .
     2. Четырехкратной промывке порциями по 25 мл раствора соляной кислоты
концентрацией (НСl) 0,01 моль/л с перемешиванием по 10 мин; фильтрат собирают в
мерную колбу вместимостью 100 мл (фильтрат I I ) .
     3. Четырехкратной промывке порциями по 25 мл раствора соляной кислоты в
этаноле концентрацией (НСl) 0,2 моль/л с перемешиванием по 10 мин; фильтрат
собирают в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят до метки раствором
соляной кислоты в этаноле концентрацией 0,2 моль/л (фильтрат I I I ) .
     После последней промывки, несмотря на бесцветный фильтрат, волокно может
сохранять слабую окраску, обусловленную частично необратимым связыванием МГ.
Однако удержанная масса красителя дает ошибку не более 1% от определяемого
значения.
     Промытое волокно помещают во взвешенный бюкс и высушивают в сушильном
шкафу до постоянной массы (масса g, г ) . Полученные фильтраты подвергают
фотоколориметрированию; при этом фильтрат I разбавляют в 10 раз (например, 10 мл
до 100 мл), а фильтраты II и I I I исследуют без разбавления. Растворы
фотоколориметрируют, как было указано выше, - измеряют оптические плотности и
по соответствующим градуировочным графикам определяют массу МГ в каждом
фильтрате.
     Количество карбоксильных групп СООН, ммоли на 100 г абсолютно сухой
целлюлозы, рассчитывают по формуле

                      COOH =
                               [m1 −m 0 (a −g )+m2 +m 3 ]0,14
                                            45 g
где m1, - масса МГ в фильтрате I, рассчитанная с учетом разбавления фильтрата, мг;
m2 — масса МГ в фильтрате I I , мг; m3 — масса МГ в фильтрате I I I , мг; m0 —
концентрация МГ в исходном растворе, мг/мл; (а-g)-количество исходного раствора
МГ, удержанное волокном, г (или мл); 1 мг МГ соответствует 0,14 мг СООН-групп.
      Приготовление раствора метиленового голубого. Навеску массой около
140...150 мг химически чистого или перекристаллизованного из водного раствора
МГ высушивают в вакуумном шкафу пр и температуре 60°С. Растворяют навеску
МГ дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 л для получения
раствора концентрацией примерно 0,0005 моль/л.
      Построение градуировочных графиков. Для построения градуировочных
графиков готовят эталонные растворы МГ в водном и этанольном растворах
соляной кислоты. С этой целью 1 мл раствора МГ концентрацией примерно 0,0005
моль/л разбавляют в мерных колбах соответствующими растворами соляной кислоты в
50, 100, 200, 400 и 800 раз. Полученные растворы фотоколориметрируют по
вышеуказанной методике. На основании средних данных пяти-шести параллельных
определений строят градуировочные графики для растворов МГ в воде и в этаноле.