Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 36 стр.

36

Лабораторная работа 13. Определение вязкости медно-аммиачного
раствора целлюлозы [1, с. 240–245]
     Необходимые реактивы, посуда, приборы. Воздушно-сухая целлюлоза,
аммиак, соляная кислота разбавленная и 10%-ная, электротехническая медная
проволока, медно-аммиачный раствор, капиллярный вискозиметр ВПЖ-3, бюретка
на 25 мл, аппарат для встряхивания, сушильный шкаф, фильтровальная бумага,
бутыль, склянка Тищенко, фотоэлектроколориметр, колба на 1000 мл, 500 мл,
пипетка на 25 мл, колба коническая на 500 мл, термостат.
     Методика анализа в соответствии с ГОСТ 14363.2-83. Вязкость раствора
измеряют на капиллярном вискозиметре типа ВПЖ-3 (рис.) с постоянной 0,1. ..0,5
мм2/с2 при температуре (20±0,2)°С.
     Постоянная вискозиметра выбирается в зависимости от ожидаемого значения
измеряемой динамической вязкости.

Номинальное значение
                                    0,1          0,17           0,3           0,5
постоянной к, мм2/с2.
Диапазон измеряемой динами-
                                   <15,0      15,0     .27,0 27,1   40,0   40,1     100
ческой вязкости η, мПа-с.

     Растворение целлюлозы в медно-аммиачном растворе проводят в
толстостенных стеклянных банках с плотно пришлифованными пробками
вместимостью 30...50 мл. Рабочий объем банок определяют следующим образом: в
чистую сухую банку помещают 9 или 15 г кусочков электротехнической медной
проволоки и заполняют банку из бюретки дистиллированной водой с температурой
(20±0,2)°С полностью до пробки. Рабочий объем банки V в см3 рассчитывают по
формуле
                              V = a – 0,3 (или 0,5),
где а — общий объем воды в банке, см3; 0,3 или 0,5 — объем, занимаемый навеской
целлюлозы соответственно при объеме банки 30 или 50 см3.
     Масса навески воздушно-сухой целлюлозы т, г, подготовленной в виде
отливок, необходимую для приготовления 1%-ного раствора, рассчитывают по
формуле m=Vc/g100, где V-объем медно-аммиачного раствора, см3; g-масса навески
абсолютно сухой целлюлозы, г; c — массовая доля целлюлозы в растворе, %
(с=1%). Навеску воздушно-сухой целлюлозы и 9 или 15 г кусочков меди помещают
в банку для растворения вместимостью 30 или 50 мл и наливают из бюретки медно-
аммиачный реактив с температурой (20±0,2)°С в количестве, соответствующем
рабочему объему банки. Банку закрывают пробкой, закрепляя ее двумя плоскими
резиновыми кольцами, энергично встряхивают 20...30 с и помещают в аппарат для
встряхивания. Продолжительность растворения составляет 10...30 мин.
     В полном растворении целлюлозы необходимо убедиться путем визуального
просмотра банки в проходящем свете. При неполном растворении банку снова
помещают в аппарат для встряхивания на 10 мин. После полного растворения банку
с раствором целлюлозы ставят в термостат при (20±0,2)°С.