Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 38 стр.

38

     Приготовление и анализ медно-аммиачного реактива. Для растворения
целлюлозы применяют медно-аммиачный реактив, содержащий (13,0±0,2) г/л меди,
(200±2) г/л аммиака и 2 г/л перекристаллизованной сахарозы. Медно-аммиачный
реактив готовят в установке (рис. 3), состоящей из бутыли, помещенной в
охлаждающую баню, и двух последовательно соединенных склянок Тищенко.
     Для приготовления раствора используют чистую электротехническую медь в
виде проволоки диаметром 1...2 мм или листов толщиной 1,0...1,5 мм и 25...27%-
ный раствор NН3. Медную проволоку нарезают на куски длиной 40...50 мм или
свертывают в виде спирали диаметром 8...10 мм, листовую медь нарезают на куски
размером 5...6 ×20...35 мм. Медь очищают от оксидов и других загрязнений
обработкой водным 30%-ным раствором НNО3, а затем тщательно промывают
проточной водопроводной и дистиллированной водой.
     В бутыль загружают свежеочищенную медь до 2/3 ее объема и заливают до
этого же уровня 25...27%-ным водным раствором NН3, содержащим 2 г/л сахарозы.
Для лучшего растворения меди бутыль охлаждают льдом или проточной холодной
водой.




     Рис. 3. Установка для приготовления медно-аммиачного реагента

      В склянку Тищенко, непосредственно соединенную с бутылью, заливают
25...27%-ный раствор NH3, а во вторую - 40%-ный раствор NаОН. Соединяют
верхнюю часть бутыли с водоструйным насосом и медленно, со скоростью 2...3
пузырька в секунду, пропускают через систему воздух. После 8...10 ч
ориентировочно определяют массовую долю меди в растворе колориметрически
путем сравнения с эталонным раствором. По достижении избыточного содержания
меди по сравнению с требуемым раствор переливают в бутыль из темного стекла,
тщательно перемешивают и проводят анализ и дозировку.
      Анализ медно-аммиачного реактива. Для приготовления раствора трилона Б
концентрацией 0,02 моль/л растворяют в воде 7,444 г этой соли в мерной колбе на 1
л. Титр полученного раствора устанавливают по раствору сульфата меди
(СuSО4⋅5H2О) концентрацией 0,02 моль/л следующим образом: отбирают пипеткой
25 мл раствора сульфата меди концентрацией 0,02 моль/л и вносят в коническую
колбу вместимостью 500 мл. Добавляют в колбу 300 мл дистиллированной воды, 20
мл раствора аммиака концентрацией 1 моль/л и приблизительно 0,2 г мурексида.
(Индикатор мурексид готовят тщательным растиранием в ступке с хлоридом натрия
в соотношении 1:100.) Титруют смесь в колбе раствором трилона Б до перехода