Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 40 стр.

40

     Общий объем раствора Vу должен составлять после дозировки, мл
                             V y =xV /13 =0,77xV ,

     тогда объем добавляемой дистиллированной воды         vH 2O , мл, составит
                              v H 2O =V y −(v NH 3 +V ).

     Примечания.
     1. Для растворения целлюлозы кроме стеклянных банок часто применяют
полиэтиленовые банки с вкладышем и завинчивающимися крышками. При
измерении рабочего объема банку закрывают резиновой пробкой, снабженной
капиллярной трубкой с зажимом (стеклянный шарик в резиновой трубке) и
заполняют водой. Сдавливая банку при открытом зажиме, вытесняют из нее остатки
воздуха до заполнения водой капиллярной трубки и закрывают зажим.
     2. Вместо мурексида можно использовать индикатор тетра (5...6 капель
0,2%-ного водного раствора) с переходом цвета от фиолетово-сиреневого до
желто-зеленого.     Индикатор    тетра-    это    тетра-α,   α-бис(4-натрий-5-
тетразолилаза)-этилацетат⋅3Н2О.


Лабораторная работа 14. Определение средней степени полимеризации
целлюлозы по вязкости ее медно-аммиачного раствора [1, с. 248–250]
      Необходимые реактивы, посуда, приборы. Анализируемый образец
целлюлозы, вискозиметр ВПЖ–3, медноаммиачный реактив, бюретка, аппарат для
встряхивания, водоструйный насос, секундомер, стакан.
      Методика анализа (в соответствии с ГОСТ 9105-74). Вязкость раствора
измеряют на капиллярном вискозиметре типа ВПЖ-3 с постоянной 0,03 мм2/с2 при
температуре (20±0,2)°С. Рабочий объем банки V, см3, рассчитывают по формулам:
V = V1 – 0.1 при объеме банки 50 см3 и 15 г меди, V = V1 – 0.2 при объеме банки
100 см3 и 30 г меди.
      Концентрацию приготовляемого медно-аммиачного раствора целлюлозы
выбирают в соответствии с ожидаемой степенью полимеризации при условии,
чтобы значение удельной вязкости находилось в пределах 0,3...0,1. При СП от 600
до 1000 рекомендуется концентрация раствора 1,5 г/мл при СП свыше 1000-
1,0...0.75 г/мл
      Расчет массы навески воздушно-сухой целлюлозы, г, необходимой для
приготовления медно-аммиачного раствора целлюлозы, производят по формуле
                                       Vc
                                   m=
                                     1000K сух

где V-рабочий объем банки, см3; c-концентрация целлюлозы в растворе, г/дм3 ; Ксух-
коэффициент сухости целлюлозы.
     Рассчитанную навеску воздушно-сухой целлюлозы взвешивают и помещают
вместе с 15 или 30 г меди в стеклянную или полиэтиленовую банку вместимостью
50 или 100 см3. Из бюретки заполняют банку медно-аммиачным реактивом при