Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 42 стр.

42

пипетки на 1, 2, 10 мл, пробирка с пробкой, коническая колбочка на 50 мл,
микробюретка, водяная баня, центрифуга.
     Методика анализа. Для определения кислых гидроксильных групп в лигнине
используют хемосорбционный метод. Хемосорбционный метод, разработанный для
определения кислых гидроксильных групп в нерастворимых высокомолекулярных
органических веществах (углях, гуминовых веществах, лигнинах и т. п.)
Т.А. Кухаренко и К.И. Сысковым, не требует сложной аппаратуры и
малодоступных реактивов и потому нашел широкое применение. В основе метода
лежит ионный обмен между кислыми группами анализируемого вещества и
Ва(ОН)2:


        R
            (OH) x
                     + 0,5 ( x +y)Ba(OH)2
                                                      ����   R
                                                                 (OBa0,5) x
                                                                              +   (x+ y ) H2O
            (COOH) y                                             (COOBa0,5) y

     После контактирования навески вещества с определенным объемом
титрованного раствора Ва(ОН)2 избыток последнего оттитровывают кислотой и по
найденному количеству связанного Ва(ОН)2 вычисляют общее количество кислых
групп.
     В сухую мерную колбу емкостью 25 мл помещают навеску лигнина (40–
60 мг), прибавляют точно 5 мл 0,1 н. LiOH и 2 мл 96%-ного этанола и ставят
закрытую колбу на 3 мин в нагретую до 85°С водяную баню. К горячему раствору
или суспензии прибавляют 1 мл 10%-ного раствора хлорида бария, закрывают
колбу и оставляют на 15 мин для охлаждения, после чего смесь доводят до метки
прокипяченной дистиллированной водой, перемешивают, быстро переливают в
пробирку, которую закрывают крышкой и центрифугируют 3-5 мин. Затем
пипеткой отбирают 20 мл прозрачного фугата и выливают в коническую колбу, в
которую предварительно налито точно 5 мл 0,1 н. HCl. Прибавляют индикатор и
избыток кислоты оттитровывают 0,1 н. LiOH из микробюретки. В идентичных
условиях, но без навески лигнина проводят холостой опыт.
     Расчет содержания ОН-групп, %

                             [OH ] =
                                       (a   0   −a )⋅ f ⋅125
                                                          . ⋅17
                                                              . ⋅100 ,
                                                       A
где а, а0 - объемы 0,1 н. LiOH, израсходованные на титрование в рабочем и
холостом опытах соответственно, мл; f - фактор к титру 0,1 н. LiOH; 1,25 -
коэффициент пересчета на полный объем; 1,7 - масса ОН-групп, эквивалентная 1 мл
0,1 н. LiOH, мг; А - навеска лигнина, мг.


Лабораторная работа 16. Определение сильнокислых (карбоксильных)
групп в лигнине хемосорбционным методом [3, с. 87–89]
     Необходимые реактивы, посуда, приборы. Анализируемый образец лигнина
(40-60 мг), водный раствор ацетата кальция 0.4н, водный раствор гидроксида лития
0.05н, фенолфталеин, мерная колба на 25 мл, пипетки на 10 мл, беззольный фильтр,
колба коническая на 50 мл, микробюретка.