Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 41 стр.

                                                                                     41

температуре (20±0,2)°С в количестве, равном рабочему объему банки. Банку
закрывают пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами, энергично
встряхивают и помещают в аппарат для встряхивания. Целлюлозу растворяют в
течение 10..30 мин. В полном растворении целлюлозы необходимо убедиться путем
визуального просмотра банки с раствором в проходящем свете. При неполном
растворении банку снова помещают в аппарат для взбалтывания на 10 мин. После
полного растворения банку с раствором целлюлозы ставят в термостат при
температуре (20±0,2)°С. По истечении 10 мин открывают банку и погружают в нее
нижнюю промежуточную трубку вискозиметра почти до дна банки. На верхний
конец вискозиметра надевают насадку, соединенную с водоструйным насосом, и,
открывая кран насадки, засасывают раствор из банки в вискозиметр до тех пор,
пока уровень раствора в верхней насадке не достигнет примерно ее половины. Кран
закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и промежуточную трубку с банкой и
измеряют по секундомеру время истечения раствора между верхней и нижней
метками капилляра вискозиметра t. Таким же образом измеряют время истечения
растворителя t0. Раствор целлюлозы и растворитель собирают в стакан.
     По полученным экспериментальным данным вначале рассчитывают удельную
вязкость с точностью до 0,001 по формуле
                                        η −η0 t
                               η уд =        ≅ −1
                                          η0  t0

                                                                            η уд
                                                              [η] =
    Для расчета [η] используют формулу Шульца-Блашке                  с(1 +k ''' η уд ) ,
принимая константу k′′′ для медно-аммиачных растворов целлюлозы, равной 0,29.
Среднюю степень полимеризации рассчитывают но (формуле Марка-Куна-
Хаувинка [η]=К′Pα, где К′ для медно-аммиачных растворов целлюлозы равна 5⋅10-4,
а показатель α = 1.
     Из выше приведенных формул с использованием вышеуказанных констант
получают для расчета средней степени полимеризации формулу

                         −   10000η уд         2000η уд
                         P=                =
                           5c (1 +0.29ηуд ) с(1 +0,29ηуд )

     где с - концентрация целлюлозы в растворе, г/л.
     Результаты определения выражают ближайшим целым числом, кратным 10
при СП до 600 и кратным 20 при СП свыше 600.
     Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно
превышать 4% среднего арифметического значения.


Лабораторная работа 15. Определение кислых гидроксильных групп в
лигнине хемосорбционным методом [3, с. 85–87]
     Необходимые реактивы, посуда, приборы. Анализируемый образец лигнина
(40-60 мг), гидроксид лития 0.1н водный раствор, этанол 96%-ный, раствор хлорида
бария 10%-ный, соляная кислота 0.1 н, фенолфталеин, мерная колба на 25 мл,