Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 39 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

39
цвета раствора от желто-зеленого через грязно-зеленый до сине-фиолетового (см.
примечание 2).
Для определения меди и аммиака 25 мл медно-аммиачного реактива вносят
пипеткой в мерную колбу на 250 мл, предварительно заполненную на 2/3 объема
дистиллированной водой. Колбу ставят в термостат с температурой (20±0,2)°С и
после 15 мин термостатирования доводят до метки водой с той же температурой. Из
приготовленного разбавленного раствора отбирают пипеткой 25 мл, помещают в
коническую колбу на 500 мл, добавляют три капли метилового красного и титруют
раствором серной кислоты концентрацией 1,0 моль/л (цвет раствора изменяется от
синего через зеленый, желто-зеленый и желтый в розовый). К оттитрованному
раствору добавляют 300 мл дистиллированной воды, 20 мл раствора NН
3
концентрацией 1,0 моль/л, приблизительно 0,2 г индикатора мурексида и
продолжают титровать раствором трилона
Б
концентрацией 0,02 моль/л (цвет
раствора изменяется от грязно-зеленого через желто-зеленый и красно-фиолетовый
в фиолетовый).
Массовую долю меди Си, г /л, рассчитывают по формуле
Сu = (
а
– 0,001 27 – 250 – 1000) /25 -25,
где
а
расход раствора трилона
Б
концентрацией 0,02 моль/л на титрование, мл;
0,00127 — масса меди, соответствующая 1 мл раствора трилона
Б
концентрацией
0,02 моль/мл, г.
Массовую долю аммиака NН
3
, г/мл, рассчитывают по формуле
NH
3
=(
b –
0,017 – 250 – 1000) /25 – 25,
где
b —
расход серной кислоты концентрацией (1/2Н
2
SО
4
) 1 моль/мл на титрование,
мл; 0,017 — масса аммиака, соответствующая 1 мл раствора серной кислоты
концентрацией 1 моль/л.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2
г/л для меди и 2 г/лдля аммиака.
Дозировка реактива.
Изменить массу меди в реактиве при дозировке можно
лишь в сторону понижения, поэтому получаемый медно-аммиачный реактив всегда
должен содержать некоторый избыток меди. Для получения медно-аммиачного
реактива точного состава проводят его дозировку добавлением водного раствора
аммиака и дистиллированной воды, содержащего 2,0 г/л сахарозы. Если получен
раствор, содержащий
х
г/л Сu и
у
г/л
NН
3
, -то для получения раствора, содержащего
13 г/л Сu и 200 г/л NН
3
, исходный раствор должен содержать меди более 13 г/л.
Отношение
х/у
в исходном растворе должно быть больше 13/200, т. е. 200 х/13>у
,
или 15,38x>y.
При 15,38
х
<
y
массу меди увеличивают, дополнительно пропуская через
раствор воздух. При избытке меди объем добавляемого раствора аммиака
3
NH
v
,
мл, рассчитывают по формуле
()
AVyxv
NH
=
39,15
3
где А - масса аммиака в водном растворе аммиака, применяемого для дозировки,
г/л; V – объем полученного реактива, мл.
                                                                               39

цвета раствора от желто-зеленого через грязно-зеленый до сине-фиолетового (см.
примечание 2).
     Для определения меди и аммиака 25 мл медно-аммиачного реактива вносят
пипеткой в мерную колбу на 250 мл, предварительно заполненную на 2/3 объема
дистиллированной водой. Колбу ставят в термостат с температурой (20±0,2)°С и
после 15 мин термостатирования доводят до метки водой с той же температурой. Из
приготовленного разбавленного раствора отбирают пипеткой 25 мл, помещают в
коническую колбу на 500 мл, добавляют три капли метилового красного и титруют
раствором серной кислоты концентрацией 1,0 моль/л (цвет раствора изменяется от
синего через зеленый, желто-зеленый и желтый в розовый). К оттитрованному
раствору добавляют 300 мл дистиллированной воды, 20 мл раствора NН3
концентрацией 1,0 моль/л, приблизительно 0,2 г индикатора мурексида и
продолжают титровать раствором трилона Б концентрацией 0,02 моль/л (цвет
раствора изменяется от грязно-зеленого через желто-зеленый и красно-фиолетовый
в фиолетовый).
     Массовую долю меди Си, г/л, рассчитывают по формуле
                     Сu = (а – 0,001 27 – 250 – 1000) /25 -25,
где а — расход раствора трилона Б концентрацией 0,02 моль/л на титрование, мл;
0,00127 — масса меди, соответствующая 1 мл раствора трилона Б концентрацией
0,02 моль/мл, г.
     Массовую долю аммиака NН3, г/мл, рассчитывают по формуле
                      NH3=(b – 0,017 – 250 – 1000) /25 – 25,
где b — расход серной кислоты концентрацией (1/2Н2SО4) 1 моль/мл на титрование,
мл; 0,017 — масса аммиака, соответствующая 1 мл раствора серной кислоты
концентрацией 1 моль/л.
      Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2
г/л для меди и 2 г/л — для аммиака.
      Дозировка реактива. Изменить массу меди в реактиве при дозировке можно
лишь в сторону понижения, поэтому получаемый медно-аммиачный реактив всегда
должен содержать некоторый избыток меди. Для получения медно-аммиачного
реактива точного состава проводят его дозировку добавлением водного раствора
аммиака и дистиллированной воды, содержащего 2,0 г/л сахарозы. Если получен
раствор, содержащий х г/л Сu и у г/л NН3, -то для получения раствора, содержащего
13 г/л Сu и 200 г/л NН3, исходный раствор должен содержать меди более 13 г/л.
Отношение х/у в исходном растворе должно быть больше 13/200, т. е. 200 х/13>у,
или 15,38x>y.
      При 15,38х