Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 32 стр.

32

Лабораторная работа 10. Выделение диоксанлигнина из древесины [2]
     Необходимые реактивы, посуда, приборы. Исходное растительное сырье,
этанол, толуол, диоксан, вода, соляная кислота 0.2н, раствор сульфата натрия 1%-
ный, диэтиловый эфир, аппарат Сокслета, трехгорлая колба, обратный
холодильник, капельная воронка, капилляр для пропускания азота, газообразный
азот, водяная баня, воронка Бюхнера, колба Бунзена, ротационный испаритель,
фильтр Шотта (ПОР 160), бюкс, эксикатор.
     Выделение лигнина проводится из опилок древесины. Предварительно опилки
экстрагируют в аппарате Сокслета спирто-толуольной смесью (1 : 2) в течение 48 ч
для удаления смолистых веществ.
     Методика выделения лигнина по методу Пеппера в модификации
Чудакова. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной
воронкой и капилляром для пропускания азота, вносят 25 г воздушно-сухих
опилок.В течение 30 мин через капилляр продувают азот.
     Предварительно готовят смесь 500 мл водного диоксана (1 : 9) и соляной
кислоты (катализатор) концентрацией 0,2 н. (жидкостный модуль 20). Воду
предварительно освобождают от кислорода. Смесь по каплям приливают в колбу
через капельную воронку при постоянном токе азота. Затем реакционная смесь
нагревают на водяной бане до 100°С и выдерживают в таком состоянии 50 минут.
По истечении указанного времени смесь охлаждают в токе азота до 40-50°С.
     Далее опилки быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают
трехкратно раствором водного диоксана (1 : 9). Отфильтрованный раствор
концентрируют до остаточного объема 50–70 мл. Образовавшийся сироп темно-
коричневого цвета высаживают по каплям в 10-ти кратный объем горячего 1%-ного
водного раствора сульфата натрия. При этом выпадает высокодисперсный осадок
лигнина светло-коричневого цвета. Осадок высушивают в эксикаторе.
     Для дальнейшей очистки лигнин растворяют в диоксане и раствор медленно,
по каплям, вливают в абсолютный диэтиловый эфир. После переосаждения из
эфира получают лигнин свободный от углеводов.
     Препарат диоксанлигнина представляет собой порошок светло-кремового
цвета, растворимый в смесях диоксан - вода, ацетон - вода.
     Выход диоксанлигнина составляет, как правило, около 15% от лигнина
Класона.

ВОПРОСЫ КОЛЛОКВИУМА К ЗАДАЧЕ 1
     1.   Методы и схемы химического анализа растительного сырья. Подготовка
          растительного сырья для анализа. Общие требования к проведению
          анализа: особенности высушивания, взвешивания образцов, определения
          постоянной массы и массовой доли, фильтрования, хранения образцов.
     2.   Методы определения влажности и зольности. Основные методы, суть,
          требования к сырью, особенности проведения анализов.
     3.   Определение экстрактивных веществ в растительном сырье. Особенности
          экстрагирования    органическими растворителями, требования        к
          растворителям, их основные характеристики. Экстрагирование водой и
          разбавленными водными растворами щелочей.