Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 22 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

22
уменьшается, так как надуксусная кислота не очень устойчива. Полученный
раствор анализируют на содержание надуксусной кислоты и пероксида водорода.
Анализ раствора надуксусной кислоты.
Отбирают пипеткой 1 мл раствора
надуксусной кислоты и в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до 100
мл. Отбирают пипеткой 15 мл разбавленного раствора, добавляют 10 мл 1%-ного
раствора Н
2
SО
4
и титруют пероксид водорода раствором перманганата калия
концентрацией (1/5 КМпО
4
) 0,1 моль/л до слабо-розового окрашивания
5H
2
O
2
+
2KMnO
4
+
3H
2
SO
4
2MnSO
4
+K
2
SO
4
+5O
2
+8H
2
O
Затем к этой же пробе добавляют 15 мл 2%-ного раствора КI и титруют
выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрацией (Na
2
S
2
О
3
) 0,1
моль/л до слабо-желтой окраски раствора; добавляют раствор крахмала и
продолжают титрование до перехода раствора из темно-синего в бесцветный
CH
3
COOH+2KI+H
2
SO
4
I
2
+K
2
SO
4
+H
2
O+CH
3
COOH
Массовые доли в растворе пероксида водорода (Н
2
О
2
) и надуксусной кислоты
(НУК), %, рассчитывают по формулам:
100
15
10000170
OH
1
22
⋅
⋅⋅
=
.v
;
100
15
1000038.0
НУК
2
⋅
⋅⋅
=
v
где
v—
расход раствора перманганата калия концентрацией 0,1 моль/л, мл 0,0017 —
масса Н
2
О
2
, соответствующая 1 мл раствора перманганата калия концентрацией 0,1
моль/л, г;
v
2
— расход раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/л;мл;
0,0038 — масса СН
3
СОООН, соответствующая 1 мл раствора тиосульфата натрия
концентрацией 0,1 моль/л, г. Полученный раствор надуксусной кислоты для
проведения делигнификации разбавляют до нужной концентрации.
Лабораторная работа 6. Определение целлюлозы азотно-спиртовым
методом [1, с. 106–107]
Необходимые реактивы, посуда, приборы.
Анализируемое растительное
сырье, азотно-спиртовая смесь, солянокислый раствор флороглюцина, метиловый
оранжевый, коническая колба на 250 мл, мерный цилиндр на 25 мл, часовое стекло,
обратный холодильник, водяная баня, фильтр Шотта (ПОР 160), колба Бунзена,
стакан на 100 мл.
Для анализа используют азотно-спиртовую смесь, состоящую из одного
объема концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,4 г/мл) и четырех
объемов 95%-ного этанола.
Методика анализа.
Навеску воздушно-сухих опилок массой около 1 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл
и добавляют мерным
цилиндром 25 мл азотно-спиртовой смеси. К колбе присоединяют обратный
холодильник и кипятят опилки со смесью на водяной бане в течение 1 ч. Кипение
не должно быть бурным во избежание выбрасывания целлюлозной массы в
холодильник и разбрасывания по стенкам колбы. После окончания кипячения
опилкам дают осесть и осторожно сливают жидкость через высушенный до
постоянной массы стеклянный пористый фильтр. Попавшие на фильтр опилки
22

уменьшается, так как надуксусная кислота не очень устойчива. Полученный
раствор анализируют на содержание надуксусной кислоты и пероксида водорода.
     Анализ раствора надуксусной кислоты. Отбирают пипеткой 1 мл раствора
надуксусной кислоты и в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до 100
мл. Отбирают пипеткой 15 мл разбавленного раствора, добавляют 10 мл 1%-ного
раствора Н2SО4 и титруют пероксид водорода раствором перманганата калия
концентрацией (1/5 КМпО4) 0,1 моль/л до слабо-розового окрашивания
           5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4               2MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O

    Затем к этой же пробе добавляют 15 мл 2%-ного раствора КI и титруют
выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрацией (Na2S2О3) 0,1
моль/л до слабо-желтой окраски раствора; добавляют раствор крахмала и
продолжают титрование до перехода раствора из темно-синего в бесцветный
            CH3COOH+2KI+H2SO4                   I2+K2SO4+H2O+CH3COOH

    Массовые доли в растворе пероксида водорода (Н2О2) и надуксусной кислоты
(НУК), %, рассчитывают по формулам:
                  v 1 ⋅ 0 .0017 ⋅ 100                         v 2 ⋅ 0.0038 ⋅100
       H 2O 2 =                       ⋅ 100 ;         НУК =                     ⋅100
                            15                                         15
где v— расход раствора перманганата калия концентрацией 0,1 моль/л, мл 0,0017 —
масса Н2О2, соответствующая 1 мл раствора перманганата калия концентрацией 0,1
моль/л, г; v2— расход раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/л;мл;
0,0038 — масса СН3СОООН, соответствующая 1 мл раствора тиосульфата натрия
концентрацией 0,1 моль/л, г. Полученный раствор надуксусной кислоты для
проведения делигнификации разбавляют до нужной концентрации.


Лабораторная работа 6. Определение целлюлозы азотно-спиртовым
методом [1, с. 106–107]
     Необходимые реактивы, посуда, приборы. Анализируемое растительное
сырье, азотно-спиртовая смесь, солянокислый раствор флороглюцина, метиловый
оранжевый, коническая колба на 250 мл, мерный цилиндр на 25 мл, часовое стекло,
обратный холодильник, водяная баня, фильтр Шотта (ПОР 160), колба Бунзена,
стакан на 100 мл.
     Для анализа используют азотно-спиртовую смесь, состоящую из одного
объема концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,4 г/мл) и четырех
объемов 95%-ного этанола.
     Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок массой около 1 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют мерным
цилиндром 25 мл азотно-спиртовой смеси. К колбе присоединяют обратный
холодильник и кипятят опилки со смесью на водяной бане в течение 1 ч. Кипение
не должно быть бурным во избежание выбрасывания целлюлозной массы в
холодильник и разбрасывания по стенкам колбы. После окончания кипячения
опилкам дают осесть и осторожно сливают жидкость через высушенный до
постоянной массы стеклянный пористый фильтр. Попавшие на фильтр опилки

Страницы