Основы экологического мониторинга - 48 стр.

     2.10 Определение содержания сульфатов                                 Ход работы
          в природных водах (по РД 52.24.405)                              1. Подготовка к анализу:
                                                                             1. Приготовление раствора соляной кислоты (1:1). Концентри-
                                                                     рованную соляную кислоту HCI (d = 1,19 г/см3) смешивают с биди-
     Цель работы – определить содержание сульфатов в пробе при-      стиллированной водой в соотношении 1:1.
родной воды.                                                                 2 Раствор хлорида бария, 5%. 6,2 г хлорида бария (ВаCl2·2H2O)
     Метод основан на измерении интенсивности помутнения рас-        растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды.
творов, содержащих сульфатные ионы, в присутствии солей бария.               3. Приготовление смешанного реактива (реактив осадителя).
Используется для вод с содержанием сульфатов выше 1 мг/дм3.          Смешивают 50 см3 5 %-ного раствора хлорида бария с 150 см3 эти-
                                                                     ленгликоля или глицерина и 150 см3 этилового спирта (или другие
     Оборудование и реактивы:                                        объемы, кратные указанным) в конической колбе вместимостью 500
     – спектрофотометр;                                              см3. Доводят величину pH раствора приблизительно до 3 по универ-
     – весы аналитические;                                           сальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты 1:1 и остав-
     – цилиндры мерные вместимостью 500, 100 см3                     ляют на 2-3 сут. в темном месте, накрыв колбу часовым стеклом.
       по ГОСТ 1770-74;                                                      После отстаивания раствор осадителя переносят в темную
     – мерные колбы вместимостью 100 см3;                            склянку с притертой стеклянной или полипропиленовой пробкой. Ес-
     – пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3;                           ли при отстаивании на дне колбы образовался осадок, перенос осади-
     – колбы конические плоскодонные, вместимостью 50 см3;           теля в склянку следует проводить осторожно, чтобы осадок остался в
     – стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336–82;          колбе. Раствор осадителя пригоден в течение 1-1,5 месяца. Показате-
     – склянки с притертой пробкой, вместимостью 1 дм3, 200 см3;     лем непригодности осадителя являются неудовлетворительные ре-
     – кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3188-77, х.ч.;      зультаты контроля стабильности градуировочной зависимости с ис-
     – вода дистиллированная, по ГОСТ 6709–72;                       пользованием градуировочного образца с концентрацией 40 мг/дм3.
     – барий хлористый по ГОСТ 4108–72;                                      4. Градуировочный раствор готовят из стандартного образца
     – глицерин (ГОСТ 6259–75), х.ч. или этиленгликоль               (ГСО) с содержанием сульфатов 10 мг/см3. Вскрывают ампулу и ее
       (ГОСТ 10164-75), ч.д.а.;                                      содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. Отби-
     – спирт этиловый по ГОСТ 18300-87;                              рают 5 см3 образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отмет-
     – калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, х.ч.                       кой и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Доводят объ-
                                                                     ем в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Мас-
     Отбор проб. Определение сульфатов обычно производят в           совая концентрация сульфатов в градуировочном растворе составляет
фильтрованных пробах после выполнения анализа на неустойчивые        0,250 мг/см3.
компоненты. Пробы можно консервировать и хранить при комнатной               5. При отсутствии ГСО допускается использовать аттестован-
температуре. Исключение составляют пробы, содержащие значитель-      ный раствор сульфата, приготовленный из соли сульфата калия. Для
ные количества других форм минеральной и органической серы. В та-    приготовления аттестованного раствора сульфат-ионов на аналитиче-
ких случаях анализ следует проводить вскоре после отбора. Если это   ских весах взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после
невозможно, пробы необходимо консервировать хлороформом (2–4         запятой 0,227 г K2SO4, предварительно высушенного в сушильном
см3 НС1 на 1 дм3) и хранить при температуре 3–4°С.                   шкафу при 105°C в течение 1 ч. Количественно переносят навеску в
                                                                     мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в дистиллированной

                                95                                                                    96