Основы экологического мониторинга - 50 стр.

     2.11 Определение сульфатов в сточных водах                       растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 рас-
          (по РД 118.02.10)                                           твора содержит 0,5 мг сульфат-иона. При необходимости раствор
                                                                      фильтруют через фильтр «синяя лента».
                                                                               2. Приготовление раствора хлористого бария. 5,0 г
      Метод позволяет определять концентрацию сульфатов в диапа-
                                                                      ВаСI2•2Н2О растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Раствор
зоне 10–1000 мг/дм3 SO42-. Погрешность измерения содержания суль-     фильтруют через фильтр «синяя лента».
фатов составляет: свыше 50 мг/дм3±δ% (δ =10%).                                 3. Приготовление гликолевого реагента. Смешивают один
      Цель работы – определить содержание сульфатов в пробах          объем раствора хлористого бария (п. 2) с тремя объемами этиленгли-
сточных вод.                                                          коля и тремя объемами 96%-ного этанола, перемешивают. Величину
      Отбор проб. Пробы воды отбирают согласно работе № 1. Объем      рН раствора регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2,5-2,8.
пробы воды должен быть не менее 100 см3. Пробу можно не консерви-     Раствор устойчив в течение 3–4 месяцев. Перед употреблением его
ровать. Если в воде присутствуют различные соединения серы (суль-     выдерживают в течение 1–2 суток
                                                                               4. Приготовление соляной кислоты (1:1). Смешивают равные
фиты, сульфиды и т. д.), вода должна быть проанализирована не позд-
                                                                      объемы соляной кислоты и бидистиллята.
нее, чем через 2 ч после отбора.                                             3. Построение градуировочного графика. В семь мерных колб
     Оборудование и реактивы:                                         вместимостью 50 см3 вносят 0,0-0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 рабо-
     – фотоколориметр;                                                чего раствора K2SO4, что соответствует 0,0; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7: 0,8; 0,9;
     – весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности;      1,0 мг SO42-, объем раствора в колбах доводят до метки дистиллиро-
     – сушильный шкаф по ГОСТ 215-73;                                 ванной водой, тщательно перемешивают. Отмеривают по 10 см3 из
     – эксикатор по ГОСТ 25336-82;                                    каждой колбы в мерные колбы на 25 см3. В каждую колбу прибавляют
                                                                      по 3 капли HCI (1:1) и по 10 см3 гликолевого реагента, тщательно пе-
     – фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»;
                                                                      ремешивают и оставляют для завершения реакции на 30 мин. Светопо-
     – воронки стеклянные по ГОСТ 24336-82;
                                                                      глощение приготовленных растворов измеряют на фотоколориметре в
     – колбы мерные вместимостью 50, 25 см3 по ГОСТ 1770-74;          кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм при λ = 315 нм против
     – пипетки объемом 10 см3 по ГОСТ 292-74;                         холостого раствора.
     – барий хлористый по ГОСТ 4108-72;
     – калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;                                   2. Выполнение анализа.
     – этиленгликоль, по ГОСТ 10164-75, ч.д.а.;                               1. Пробу сточной воды фильтруют через бумажный фильтр
     – спирт этиловый по ГОСТ 18300-72;                               «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
     – кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. (1:1);                           2. Аликвоту объемом 25 см3 помещают в мерную колбу вме-
     – вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.                         стимостью 50 см3: добавляют 3 капли HCl (1:1) и 10 см3 гликолиевого
                                                                      реагента.
     Ход работы                                                               3. Массовую концентрацию сульфат-иона (X) в мг/дм3 воды
     1. Подготовка к анализу.                                         вычисляют по формуле
       1. Подготовка фотоколориметра к работе осуществляется со-
гласно инструкции к прибору.                                                             X=
                                                                                              m ⋅1000
                                                                                                      ,                                (2.6)
       2. Приготовление реактивов.                                                               V
         1. Приготовление рабочего раствора K2SО4. 0,9071 г K2SО4,
подготовленного согласно ГОСТ 4212–76, взвешивают с погрешно-         где    m – масса SO42,- найденная по градуировочному графику, мг;
стью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3          V – объем сточной воды, взятый для анализа, см3.


                                99                                                                        100