Основы экологического мониторинга - 49 стр.

UptoLike

Рубрика: 

97
воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят
раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой
пробкой.
6. Установление градуировочных зависимостей. Для приготов-
ления образцов для градуировки в мерные колбы вместимостью 50 см
3
с помощью градуированных пипеток вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
вносят 0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см
3
градуировоч-
ного раствора с массовой концентрацией сульфат-ионов 0,250 мг/см
3
.
Объемы растворов доводят до меток на колбах бидистиллированной
водой и перемешивают. Массовая концентрация сульфатов в получен-
ных образцах составит соответственно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0;
20,0; 25,0; 30,0; 40,0 мг/дм
3
.
По 5 см
3
каждого из приготовленных образцов вносят в две су-
хие конические колбы вместимостью 50 см
3
и добавляют по 1 капле
раствора соляной кислоты 1:1. При непрерывном перемешивании при-
ливают в каждую колбу 5 см
3
раствора осадителя и продолжают пере-
мешивание содержимого еще 10–15 с. Через (40±5) мин 2-3 раза изме-
ряют оптическую плотность каждого из полученных растворов при
длине волны 315 нм в кювете длиной 2 см.
Среднее значение оптической плотности холостого опыта вы-
читают из усредненной оптической плотности растворов, содержащих
сульфаты.
2. Выполнение анализа:
1. Отбирают по 5,0 см
3
анализируемой воды в две сухие кони-
ческие колбы вместимостью 50 см
3
, добавляют 1 каплю раствора со-
ляной кислоты 1:1 и перемешивают. Через 1-2 мин при непрерывном
перемешивании приливают в колбы по 5 см
3
раствора осадителя и
продолжают перемешивание содержимого еще 10-15 с. Одновременно
выполняют два параллельных определения сульфатов в холостой про-
бе, используя 5 см
3
бидистиллированной воды.
2. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре (λ = 315 нм) или фотоэлектроколориметре (фиоле-
товый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 5 см против дистилли-
рованной воды.
3. По соответствующей градуировочной зависимости находят
массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды X
согласно полученному значению оптической плотности A
x
. Если изме-
98
рение проводилось после разбавления пробы, то в полученный резуль-
тат вводят соответствующую поправку.
Результат измерений в документах, предусматривающих его
использование, представляют в виде:
X
±
, мг/дм
3
(P = 0,95),
(2.5)
где
X
среднее арифметическое значение двух результатов;
±∆ границы характеристик погрешности результатов измере-
ний для данной массовой концентрации сульфатов (таблица 2.15),
мг/дм
3
.
Таблица 2.15 - Диапазон измерений, значения характеристик
погрешности и ее составляющих
Диапазон измерений массовой
концентрации сульфатов X, мг/дм
3
Показатель точности (границы
погрешности при вероятности
P = 0,95) ±∆, мг/дм
3
От 2,0 до 5,0 0,8
Свыше 5,0 до 40,0 0,1+0,12X
Численные значения результата измерений должны оканчивать-
ся цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешно-
сти.
Таблица 2.16 – Результаты определения содержания сульфатов
в природных водах
Проба
Место
отбора
Показания при-
бора (D)
Содержание
сульфат-иона по
градуировочному
графику, мг/дм
3
Содержание
сульфат-иона с уче-
том разбавления и
холостой
пробы, мг/дм
3
1 2 Среднее
4. Сделать выводы и предложить проект снижения содержания
сульфатов в природной воде.
воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят                рение проводилось после разбавления пробы, то в полученный резуль-
раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой                тат вводят соответствующую поправку.
пробкой.                                                                              Результат измерений в документах, предусматривающих его
        6. Установление градуировочных зависимостей. Для приготов-             использование, представляют в виде:
ления образцов для градуировки в мерные колбы вместимостью 50 см3                                  3
                                                                                   X ± ∆ , мг/дм (P = 0,95),                                           (2.5)
с помощью градуированных пипеток вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
вносят 0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см3 градуировоч-      где X – среднее арифметическое значение двух результатов;
ного раствора с массовой концентрацией сульфат-ионов 0,250 мг/см3.                     ±∆ – границы характеристик погрешности результатов измере-
Объемы растворов доводят до меток на колбах бидистиллированной                 ний для данной массовой концентрации сульфатов (таблица 2.15),
водой и перемешивают. Массовая концентрация сульфатов в получен-               мг/дм3.
ных образцах составит соответственно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0;
20,0; 25,0; 30,0; 40,0 мг/дм3.                                                 Таблица 2.15 - Диапазон измерений, значения характеристик
        По 5 см3 каждого из приготовленных образцов вносят в две су-                     погрешности и ее составляющих
хие конические колбы вместимостью 50 см3 и добавляют по 1 капле                                                                Показатель точности (границы
                                                                                    Диапазон измерений массовой
раствора соляной кислоты 1:1. При непрерывном перемешивании при-                                                               погрешности при вероятности
                                                                                  концентрации сульфатов X, мг/дм3
ливают в каждую колбу 5 см3 раствора осадителя и продолжают пере-                                                                   P = 0,95) ±∆, мг/дм3
мешивание содержимого еще 10–15 с. Через (40±5) мин 2-3 раза изме-             От 2,0 до 5,0                                                0,8
ряют оптическую плотность каждого из полученных растворов при                  Свыше 5,0 до 40,0                                         0,1+0,12X
длине волны 315 нм в кювете длиной 2 см.                                            Численные значения результата измерений должны оканчивать-
        Среднее значение оптической плотности холостого опыта вы-              ся цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешно-
читают из усредненной оптической плотности растворов, содержащих               сти.
сульфаты.
                                                                               Таблица 2.16 – Результаты определения содержания сульфатов
      2. Выполнение анализа:                                                                   в природных водах
        1. Отбирают по 5,0 см3 анализируемой воды в две сухие кони-
                                                                                                                                                 Содержание
ческие колбы вместимостью 50 см3, добавляют 1 каплю раствора со-                                                             Содержание
                                                                                                                                             сульфат-иона с уче-
ляной кислоты 1:1 и перемешивают. Через 1-2 мин при непрерывном                         Место          Показания при-      сульфат-иона по
                                                                               Проба                                                          том разбавления и
перемешивании приливают в колбы по 5 см3 раствора осадителя и                           отбора            бора (D)        градуировочному
                                                                                                                                                  холостой
                                                                                                                           графику, мг/дм3
продолжают перемешивание содержимого еще 10-15 с. Одновременно                                                                                  пробы, мг/дм3
выполняют два параллельных определения сульфатов в холостой про-                                       1   2   Среднее
бе, используя 5 см3 бидистиллированной воды.
        2. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на                    4. Сделать выводы и предложить проект снижения содержания
спектрофотометре (λ = 315 нм) или фотоэлектроколориметре (фиоле-               сульфатов в природной воде.
товый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 5 см против дистилли-
рованной воды.
        3. По соответствующей градуировочной зависимости находят
массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды X
согласно полученному значению оптической плотности Ax. Если изме-

                                    97                                                                                   98