Основы экологического мониторинга - 88 стр.

     – колбы Бунзена для фильтрования под вакуумом по                 более 0,1 г, растворяют в 950 см3 дистиллированной воды в фарфоро-
       ГОСТ 25336;                                                    вом стакане.
     – колбы мерные, вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770;                     4. Приготовление раствора серной кислоты массовой концен-
     – промывалка стеклянная или полиэтиленовая;                      трации 3%. 17,5 см3 концентрированной серной кислоты переносят в
     – палочки стеклянные длиной 20 см с резиновым наконечником;      мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно
     – сито с отверстиями диаметром 1 мм;                             наливают 200-300 см3 дистиллированной воды, и после охлаждения
     – ножницы;                                                       доводят водой до метки.
     – ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147;                            5. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой кон-
     – пинцет;                                                        центрации 20%. 200 г гидроокиси калия, взвешенной с погрешностью
     – бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;              не более 0,1 г, растворяют в 800 см3 дистиллированной воды в фарфо-
     – бумага лакмусовая красная;                                     ровом стакане.
     – трубки каучуковые и стеклянные;                                       6. Приготовление раствора соляной кислоты массовой концен-
     – ткань для капронового сита с диаметром отверстий не более      трации 1%. 22 см3 концентрированной соляной кислоты переносят в
       0,1 мм;                                                        мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной
     – ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403;                           водой до метки.
     – кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч. или
                                                                            2. Проведение анализа
       ч. д. а.;
                                                                              1. Навеску испытуемой пробы массой около 1,5 г для грубых и
     – кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч. или
                                                                      сочных кормов, травяной муки, около 2 г - для комбикормового сырья,
       ч. д. а.;
                                                                      взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в стакан вместимостью
     – калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а.;
                                                                      300-400 см3, приливают 200 см3 4% раствора серной кислоты и тща-
     – кальций хлористый по ГОСТ 450, ч. д. а.;
                                                                      тельно перемешивают стеклянной палочкой. Допускается для комби-
     – спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или техни-
                                                                      кормового сырья использовать навеску массой 1 г, которую заливают
       ческий по ГОСТ 17299;
                                                                      100 см3 4%-ного раствора серной кислоты. Уровень жидкости в стака-
     – эфир диэтиловый медицинский;
                                                                      не фиксируют восковым карандашом. Смесь тщательно перемешива-
     – вода дистиллированная по ГОСТ 6709.                            ют стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на электриче-
     Ход работы                                                       ской плитке. Кипячение продолжают 5 мин, считая от начала кипения,
     1. Подготовка к анализу.                                         при периодическом помешивании палочкой. При сильном кипении
       1. Подготовка проб (согласно работе 3.6 – определение содер-   под стакан подкладывают слой асбеста.
жания золы).                                                                  2. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие
       2. Приготовление раствора серной кислоты массовой концен-      частицы, дают отстояться осадку и еще горячий раствор отсасывают с
трации 4% . 23,3 см3 концентрированной серной кислоты переносят в     помощью вакуумного или водоструйного насоса. Для этого использу-
мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно          ют воронку диаметром 5 см, обтянутую шелковой тканью или тканью
помещено 200-300 см3 дистиллированной воды, и после охлаждения        для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0,1 мм,
доводят дистиллированной водой до 1000 см3, перемешивают.             или воронку Джандиери с бумажным фильтром для проб с содержани-
       3. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой кон-       ем клетчатки менее 3%. Эти воронки посредством изогнутой стеклян-
центрации 5%. 50 г гидроокиси калия, взвешенной с погрешностью не     ной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют
                                                                      с колбой Бунзена вместимостью 3-5 дм3. Колба Бунзена в свою оче-
                                                                      редь соединена с вакуумным или водоструйным насосом. При работе с

                               175                                                                   176